液相化学还原法制备纳米银粉的研究

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该文采用液相化学还原法,选用还原剂AX2以及表面保护剂AJO-02,利用自行设计组装的新型、简易、高效的试验系统,制备了球形或类球形、分散均匀、结晶性能良好的纳米级银粉.试验通过单因素条件试验研究了反应温度、反应物浓度、还原剂与硝酸银摩尔比、表面保护剂用量等工艺因素对纳米银粉平均粒径的影响,确定了纳米级银粉制备的最佳工艺条件:反应温度74℃,AgNO3浓度0.3mo1/L,还原剂浓度3.0mol/L,还原剂与硝酸银摩尔比6:1,表面保护剂用量4%;该试验条件下,得到了球形或类球形、分散均匀、平均粒径为21nm的银粉.试验结果表明:反应温度、AgNO3溶液浓度、还原剂浓度、还原剂与AgNO3摩尔比以及表面保护剂的种类及用量对银粉粒径都存在较大影响.其中,纳米银粉的粒径随着反应温度的升高有减小的趋势;随着AgNO3溶液浓度的增大,所得产品粒度变化相当明显;随着还原剂浓度的增大,银粉的粒径逐渐增大;随着还原剂与硝酸银摩尔比的加大,银粉的粒径呈减小的趋势;考虑到最终产品的纯度,确定表面保护剂的最佳用量为4%.X射线衍射图谱表明最终产品为面心立方晶系的单质银,而且产品结晶性能良好.研究了纳米级银粉的形成机理及其动力学问题,并探讨了反应条件在纳米银粒子结晶过程中对其成核速率与生长速率的影响.通过对不同溶剂洗涤后的纳米级银粉进行纯度检测表明表面保护剂分子与纳米级银粉之间不仅存在吸附力较弱的物理吸附,而且形成了键合较强的化学吸附.表面保护剂分子中氧原子的孤对电子与Ag原子的5sp3杂化空轨道形成键合.表面保护剂分子在吸附中是电子的受体,Ag是电子的供体,参与成键的主要是氧原了上的孤对电子和Ag的5s及5p轨道.表面保护剂分子在Ag晶核表面上的吸附使品核各方向的表面能趋于一致,得到了球形或类球形银颗粒,并使其产生良好的疏水性.
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