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在能源危机日益凸显的今天，对新能源的开发和研究越来越受到各个国家的重视。燃料电池作为未来的新能源是近年来研究的热点，其中直接甲醇燃料电池（DMFC）由于燃料储存方便、清洁和高效等优点，非常适合作为移动和便携式电源设备。而质子交换膜（PEM）是直接甲醇燃料电池中的关键部分，目前首选的膜是全氟磺酸膜，例如杜邦的Nafion膜。然而这种膜并没有广泛的应用到直接甲醇燃料电池（DMFC）中，因为该膜具有较高的甲醇渗透率，从而降低电池的性能。本文以聚乙烯醇（PVA）作为基体，掺入纳米磷酸锆（ZrP）作为质子源；为了提高PVA和ZrP之间的界面连接性，加入铝溶胶作为绝缘分散剂；以戊二醛（G）作为交联剂对PVA进行交联，从而限制PVA因吸水而溶胀。最后，将混合液铺展在干净的玻璃基片上，55℃干燥成膜。另外这种单层的复合膜在溶液中浸泡时，内部掺杂的ZrP颗粒会从膜中渗漏出去，从而能降低膜的离子交换容量（IEC）值，不能保证膜的稳定性。因此本文首次提出多层质子交换膜概念，在原有单层膜外部包裹上一层阻挡层，形成一种新型的多层质子交换膜，我们称之为―三明治‖膜。将所制得的复合膜，分别使用X-射线衍射（XRD）进行物相分析，傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析价键结构，扫描电子显微镜（SEM）观察微观形貌特征，加上差示扫描量热法（DSC）的热重分析（TGA）进行表征分析，并且采用滴定法测定离子交换容量（IEC），通过紫外可见分光光度计（UV-Vis）来测定甲醇浓度，从计算出甲醇渗透率；通过交流阻抗法来测定复合质子交换膜的质子导电率；利用万能试验机分析复合膜的机械性能。结果表明：通过控制ZrP、铝溶胶，PVA和戊二醛的比例，确保混合液分散均匀，即可得到一个均匀紧凑的单层复合膜和多层复合膜，且合成的多层复合膜中，外层膜与中间层连接非常紧密，外阻挡层起到了很好地隔离作用，其IEC值很稳定地保持在较高的位置（IEC值约为0.75mequiv/g）。通过最佳比例的混合物制得的复合膜，ZrP均匀分布于聚合物基体中，适宜的交联程度很好地限制了过度溶胀并增强了机械性能，得到的IEC值可以媲美Nafion。同时，无论是单层膜还是多层膜都表现出良好的阻醇性能。因此这种交联的PVA/ZrP/铝溶胶复合膜可以用于直接甲醇燃料电池（DMFC）。