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磷化镍（Ni-P）作为n型半导体,不仅具有类金属特性和良好的导电性,而且还具有来源丰富、环境友好等优点,在能源、电催化、传感器等电化学领域有广泛的应用。目前已经发展了很多方法来制备具有多孔结构的磷化镍,但是这些方法都过于复杂,且制备时间过长,限制了多孔磷化镍大规模的应用。本论文结合模板法和电沉积法制备了三维有序多孔镍磷合金及其复合材料。通过物性表征和电化学测试分析电极的结构、组分和性能,并且系统地研究了多孔Ni-P及其复合材料的电容性能以及对葡萄糖和过氧化氢的电催化性能,进一步探讨了多孔Ni-P及其复合材料优异电化学性能的原因。本论文的主要研究内容如下:（1）采用一种简单的三步法,即电泳沉积聚苯乙烯模板、电沉积镍磷合金、去除模板后得到三维有序多孔Ni-P。通过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱分析电极材料的形貌、组分和结构。研究发现非晶态的镍磷合金为具有三维有序的多孔结构且镍/磷的原子比为2:1。（2）系统地研究了多孔Ni-P的电容性能。多孔Ni-P具有优异的电容性能,在电流密度为1 A g-1时,比电容高达2270.26 F g-1,且电极的倍率性能好,当电流密度从1 A g-1到32 A g-1时,比电容的保持率为78.4%。多孔Ni-P电极还具有优越的稳定性,经过4800次循环后比电容仍能保持最大值的86.6%。有序多孔结构以及磷元素的加入是多孔Ni-P性能大幅提升的主要原因。除此之外,采用多孔Ni-P电极组装的非对称电容器件可以成功点亮一串LED灯,有潜在的应用价值。（3）采用水热法在多孔Ni-P上负载NiCo2O4得到NiCo2O4/Ni-P复合电极,研究了复合电极的电容性能。在电流密度为1 A g-1时,NiCo2O4/Ni-P的比电容高达2119.11 F g-1。而且电极有良好的循环稳定性,经过6000次循环后,比电容仍能保持最大值的89.7%。采用多孔Ni-P复合电极组装的器件稳定性优异,经过5000次循环后比电容可以保持大值的98.2%。（4）进一步研究了多孔Ni-P和NiCo2O4/Ni-P复合电极的电催化性能。多孔Ni-P和NiCo2O4/Ni-P对过氧化氢和葡萄糖都有优异的电催化性能和选择性,其中NiCo2O4/Ni-P复合电极对过氧化氢和葡萄糖的检测范围和灵敏度都比NiCo2O4更高。