淫羊藿苷的提取与分离纯化

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淫羊藿 (Herba Epimdium) 为小檗科植物,其主要有效成分是淫羊藿总黄酮 (包括淫羊藿苷、淫羊藿次苷等)。湖北恩施和福建三明地区淫羊藿资源丰富,但未见以该地区淫羊藿为原料的提取及测定方法研究,且文献多报道淫羊藿叶中有效成分 (以淫羊藿总黄酮计) 含量最高,茎其次,根中最低,因此大多数提取工艺只采用淫羊藿地上部分 (包括叶和茎) 作为原材料,导致大量的根被丢弃,造成了巨大的资源浪费。本文从资源有效利用的角度出发,比较了恩施地区及三明地区所产箭叶淫羊藿的叶、茎、根中淫羊藿总黄酮的含量,并比较了醇提与水提的总黄酮提取率,同时采用正交设计实验优化了醇提工艺,得出湖北恩施所产的箭叶淫羊藿比福建三明所产的箭叶淫羊藿中总黄酮含量高;乙醇作提取剂的提取率明显高于水,影响淫羊藿总黄酮提取效果的主次因素为:溶剂浓度>回流时间>提取次数>液固比。淫羊藿总黄酮的优化提取工艺为:液固比为 12:1,以60%乙醇提取 3 次,每次1.5h,优化工艺的总黄酮提取率达 77.5%。 采用萃取分离该属植物中的有效成分淫羊藿苷的报道很少。本实验研究了采用液液萃取法分离纯化淫羊藿苷的工艺,得出不同萃取剂单级萃取的萃取率大小顺序:乙酸甲酯>乙酸乙酯>乙酸丁酯,分别为33.55%、29.53%和17.18%,萃取物中淫羊藿苷的含量分别为 8.89%、10.4%和6.99%;用乙酸乙酯进行单级萃取的萃取物中淫羊藿苷含量较高。多级萃取的萃取率明显高于单级萃取。当萃取温度为 30℃(室温),相比为4:1,采用 3 级逆流萃取,乙酸乙酯作萃取剂时,淫羊藿苷的萃取率可达90.24%,萃取物中淫羊藿苷的含量为 20:5%,与理论计算相一致,最后通过手摇串级实验进行了验证。
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