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环糊精衍生物作为一类毛细管气相色谱常用的固定相，涂敷性能良好，对手性和非手性化合物具有较好的分离性能，应用范围广。本文研究致力于发展涂覆β-环糊精衍生物毛细管气相色谱柱的制备技术，应用其对苯系位置异构体和手性化合物进行分析和分离。 首先，参考文献方法合成了全戊基-β-环糊精(PE-β-CD);分别将全戊基-β-环糊精(PE-β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)静态涂覆在毛细管的内壁，得到了两种涂覆β-CD衍生物的毛细管气相色谱柱，简记为PE-β-CD柱和HP-β-CD柱。实验测得PE-β-CD柱和HP-β-CD柱的柱效分别为2721N/m和2337N/m，其麦氏常数分别为212.2和146.6，属于中等极性固定相;Grob试剂和正构烷烃(C6～C12)在这两种毛细管气相色谱柱上都得到了较好的分离;进而研究了它们对硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯等苯系位置异构体和一些手性化合物的分离性能。 然后，参考文献合成了2，6-二-O-戊基-3-三氟乙酰基-β-环糊精，将其涂覆在毛细管气相色谱柱内得到DP-TFA-β-CD柱。其柱效为2562N/m，麦氏常数为183.9，也属于中等极性固定相;硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯等的位置异构体在DP-TFA-β-CD柱上得到了良好的分离，同时它对2-苯乙醇、γ-戊内酯、环氧氯丙烷和3-甲基-2-庚酮等手性化合物表现出一定的分离能力，其中对γ-戊内酯的分离效果最佳，分离度为1.76。同时，还研究了DP-TFA-β-CD的涂覆量、柱温和载气流速等对分离苯系位置异构体的影响。结果表明，随着环糊精衍生物涂覆量的增加，毛细管气相色谱柱的柱效先增加后减少，对苯系物位置异构体的分离度增大，但分离因子表现为先增加后减小的趋势，在涂覆量为20％时，柱效最高，分离因子最大;随着载气流速的增加，对苯系位置异构体的分离度降低，分离因子呈现先增加后减小的趋势。 最后，对3种涂覆β-环糊精衍生物的毛细管气相色谱柱的柱效和分离性能进行了比较分析，其对苯系物位置异构体的分离性能差异与β-环糊精骨架上的衍生基团性质密切相关。