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稀土掺杂的六方相（β）NaYF4是效率最高的近红外-可见光（NIR-VIS）上转换荧光材料之一，其具有成像深度深、抗光漂白、不引起细胞或生物组织的自荧光、细胞毒性低、同一激发光源能够激发多色荧光，激发光源便宜便携等优点，被认为是新一代的。 本论文的工作主要分为两大部分：（一）稀土掺杂NaYF4的合成，以及对其相、尺寸、形状和荧光性质的工艺控制；（二）β-NaYF4:Yb,Er在细胞转染和光动力治疗领域的生物应用，获得下列成果。 （1）热注入法首次被用来代替传统的升温法合成β-NaYF4:Yb,Er。在油胺反应体系中，提升热注入温度可以促进立方相（α）晶体转变为荧光效率更高的六方相（β）晶体，且不会引起晶体的过度生长。六方相产物尺寸能控制在15nm以下，是理想的生物荧光探针。在油酸（OA）/三辛基磷（TOP）/正十八烷（ODE）反应体系中，提升热注入温度同样能促进了α→β相变，导致β相形核数量增加，从而使β相产物尺寸减小。同时，OA/TOP/ODE反应体系中β相产物的长径比也能通过改变热注入温度来连续调节。 （2）首次在“绿色无膦”反应体系油酸钠（NaOL）/OA/ODE和油酸钾（KOL）/OA/ODE中，实现了NaYF4:Yb,Er的相、尺寸和形状的可控合成。我们发现当溶液中存在适量的油酸根（OL-）时，α→β相变被促进，β相形核数量增多，β相尺寸减小；而当溶液中存在过量的OL-时，α→β相变被阻碍，β相形核数量减少，β相尺寸增大。通过基于密度泛函理论的计算机模拟，我们解释了配体对NaYF4:Yb,Er相变过程的影响。我们同时也发现了K+掺入NaYF4晶格，阻碍相变，增大β相尺寸，并诱导β相沿[001]晶向各向异性生长的现象。通过调节配体NaOL或KOL的浓度，β-NaYF4:Yb,Er能够在12nm的球形纳米晶至738nm×170nm大尺寸纳米棒之间调节。 （3）我们通过核壳前体的连续热注入，在β-NaYF4:Yb,Er的表面包上β-NaYF4壳层，显著提升了产物的荧光强度（最高107倍）。我们还在核壳结构的β-NaYF4的核心和壳层中掺入不同的激活离子（Ho3+和Tm3+），使得对应于壳层和核心中激活离子的荧光强度比值连续可调，实现了多色上转换荧光。 （4）研究了水溶性β-NaYF4:Yb,Er表面配体、尺寸和形状对细胞转染效率的影响。发现表面修饰有多聚赖氨酸（PLL）的β-NaYF4:Yb,Er，相比修饰有聚乙二醇（PEG）或者聚丙烯酸（PAA）的纳米粒子具有更高的细胞转染效率。通过比较不同形貌的PLL修饰的β-NaYF4:Yb,Er转染 HeLa细胞的结果，我们发现尺寸小、长径比适中的β-NaYF4:Yb,Er更易于转染细胞。此外我们将β-NaYF4:Yb,Er应用于光动力治疗领域。通过改进了传统的反相微乳液法，用水/二甲基亚砜（DMSO）充当水相，成功地将疏水性光敏剂原卟啉（Pp IX）包入到β-NaYF4:Yb,Er表面的SiO2壳层中。并采用氨丙基三乙氧基硅烷（APTS）代替四乙氧基硅烷（TEOS）作为二氧化硅前体，以及将原卟啉和APTS共价连接的方式，显著提升了原卟啉的载药率。改进了所制得的NaYF4;Yb,Er@SiO2(Pp IX)的光动力效果。