电镀污泥硫酸浸出液铬铁分离研究

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本文在综述电镀污泥处理现状及铬、铁分离工艺研究进展的基础上,针对混合电镀污泥硫酸浸出液中铬、铁分离难题,在模拟溶液及实际料液实验基础上,研究提出选择性磷酸沉淀方法,以实现铬、铁深度分离。研究成果为酸性溶液体系中铬、铁分离开辟了一条可行、经济的新途径,对于混合电镀污泥中铬的无害化和资源化具有重要意义。本文研究内容主要如下:基于热力学分析从理论上探讨了磷酸沉淀分离铬的可行性,并讨论了磷酸沉铬时溶液pH条件。基于模拟溶液实验,采用正交实验方法分析了反应温度、溶液pH值、沉淀剂磷酸钠用量等因素对铬沉淀率指标的影响,结果发现,磷酸沉铬反应进行相当迅速,沉淀剂磷酸钠用量的影响是最主要的,其对沉铬的贡献也最大。基于方差分析可知,在90%的置信水平下,反应温度、沉淀剂磷酸钠用量以及温度与溶液pH值的交互作用对铬沉淀有显著影响。并进一步借助、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDX)及显微镜下观察等工艺矿物学手段对沉淀产物进行分析。模拟溶液实验结果进一步证实,选择性磷酸沉铬法可以实现硫酸体系中Cr3+/Fe2+深度分离,且适用于一较宽的铁浓度范围,铜、锌、镍及氯等杂质离子对Cr3+/Fe2+分离无明显影响。研究了混合电镀污泥硫酸浸出液磷酸沉淀分离铬、铁的较优工艺条件。实际浸出液经萃取提铜和活性炭吸附脱油等工序处理后,铬、铁分离较优工艺条件可确定如下:按Cr6+、Fe3+完全还原所需反应理论量的1.46~1.73倍计还原剂亚硫酸钠用量,在常温条件下混合搅拌10min后升温至90℃并保温10min,保持溶液pH=2.0,在磷酸沉淀之前按(1.0~2.0)g/250mL的量再次加入亚硫酸钠并即时调整溶液pH=2.0,沉淀剂磷酸钠的量按PO43-/Cr3+摩尔比1.1~1.2计,过程中搅拌转速恒定为400r/min,保温30~60min。实验证明,该工艺运行稳定,能够达到选择性沉淀铬的目的,沉淀终液中铬的浓度可降至0.04g/L左右。沉铬渣含铬约13%,经稀酸洗涤,镍、铁、锌等杂质含量可分别降至~0.4%、~0.1%和~0.2%。由磷酸铬渣可进一步综合回收铬并制取铬的经济产品,这有待后续研究。
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