马来松香乙二醇丙烯酯聚合物的制备及其在连莲素的分离和提纯中的应用

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交联网状功能基聚合物被广泛应用于天然药物分离、手性分子拆分、金属离子吸附、固定化酶以及高分子催化剂方面。本文以松香为原料首次合成马来松香丙烯酯聚合物和马来松香乙二醇丙烯酯聚合物,对聚合物的结构和性能进行了表征和测试,初步探索了马来松香乙二醇丙烯酯聚合物在天然药物黄连素和银杏总黄酮的分离和提纯情况,主要研究内容如下:1以松香为原料,通过三步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定。通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1:3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20g,三氯化铝2g,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化。最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2.63×103,聚合物产率达92.5%。2以松香为原料,通过四步反应,首次制得马来松香乙二醇丙烯酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对中间产物马来松香进行了红外和紫外分析,同时对其进行了软化点和酸值的测定;对酯化产物(马来松香乙二醇酯和马来松香乙二醇丙烯酯)进行了紫外、红外分析以及酸值和比旋光度的测定;对聚合物进行了红外、紫外和差热分析以及软化点的测定。结果表明,在最佳条件下所制得聚合物软化点高达320℃,交联度为67.5%,色泽浅、热稳定性好。3初步探索了马来松香乙二醇丙烯酯聚合物对黄连素和银杏中总黄酮的分离和提纯。马来松香乙二醇丙烯酯聚合物对黄连素的静态吸附量36.6mg/g,动态吸附量为6.24 mg·g-1。使用马来松香乙二醇丙烯酯聚合物分离和提纯黄连素,黄连素的固含量由41.06%上升到82.53%。马来松香乙二醇丙烯酯聚合物对于芦丁标准溶液的静态吸附量为28.89 mg·g-1,动态吸附量为4.8352 mg·g-1,使用马来松香乙二醇丙烯酯聚合物分离和提纯银杏叶总黄酮,总黄酮的固含量由7.1%上升到12.4%。
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