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食品安全和环境污染已成为当今社会亟须解决的、关系到国计民生的重要问题。国家经济的飞速发展和人民生活水平的不断提高,极大的增加了肉、蛋、奶等动物源性食品的需求量,动物源性食品的安全是食品安全的重中之重。但兽用药物的不规范使用,如滥用抗生素、违规使用违禁药物等都会造成动物源性食品中的兽药残留。兽药的大规模使用和持续排放,使其可通过径流、渗透等形式进入环境。因此,对食品和环境样品中兽药残留的监测有着重要的社会意义。食品、环境样品基体复杂,目标物含量极低,必须经过样品预处理才可进行检测。固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)技术是解决复杂基质样品前处理的主流方法之一。其中,基于纳米纤维的固相萃取技术的研究已成为分析化学的发展前沿和热点。本论文工作以环境样品和动物源性食品中兽药残留作为研究对象,制备新型纳米纤维材料,通过固相萃取和高效液相-质谱联用(UPLCMS/MS)检测技术,建立相应的分析方法,为环境和食品中兽药残留的分离检测提供新的思路和途径。论文的主要研究内容如下:1)非甾体抗炎药(on-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)是全球使用量最多的药物种类之一。NSAIDs极性大、亲水性强,目前针对NSAIDs的固相萃取方法存在吸附介质萃取效率低,样品处理过程复杂,耗时长,有机溶剂消耗量大等问题。本研究研制了具有适合分子结构和形貌特征的聚苯胺纳米纤维膜,利用红外光谱、扫描电镜等手段对纳米纤维的表面官能团和形貌进行表征。通过吸附等温线,吸附热力学以及吸附/脱附动力学考察了聚苯胺纳米纤维膜对NSAIDs的吸附/脱附性能。最后,以聚苯胺纳米纤维膜作为固相萃取吸附剂,对环境水样中的NSAIDs进行富集和净化。结果表明,聚苯胺纳米纤维膜对NSAIDs具有很强的亲和力和较高的传质速率,最大静态吸附容量在298K,318K,338K时分别为33.1 mg/g,36.9 mg/g和49.8 mg/g,且吸附/脱附平衡均可在10 min内完成。基于聚苯胺纳米纤维膜的固相萃取方法与其他文献报道方法相比,仅需3.0 mg纳米纤维膜和0.7 mL有机溶剂即可获得更低的方法检出限(0.2-5.0 ng/L)以及良好的加标回收率(85.0%-99.7%,1.40%<RSD<11.1%,n=6),且在20 min内可完成24个样品的同时处理,每个样品平均处理时间不到1 min。聚苯胺纳米纤维膜还具有非常好的可重复使用性,至少可重复使用20次而不出现萃取效率的下降。结合UPLC-MS/MS建立了环境水样中NSAIDs的分析方法并将其应用于医院废水,自来水厂水源水(湖泊水,河水)、出厂水的分析检测,证明了方法的实际应用可行性。2)氟喹诺酮(fluoroquinolone,FQs)是一类广泛用于各种细菌感染治疗的人工合成抗菌剂,对环境水中FQs的残留监测在食品安全和环境保护中具有重要意义。本研究通过一步合成法,制备了磺酸和聚苯胺双重修饰的磺酸化聚苯胺纳米纤维膜。通过吸附等温线,吸附热力学以及吸附/脱附动力学考察了磺酸化聚苯胺纳米纤维膜对FQs的吸附/脱附性能。通过密度泛函计算和不同纳米纤维膜的吸附容量对比,考察了吸附剂与吸附目标物之间的相互作用机制。结果表明,磺酸化聚苯胺纳米纤维膜对FQs具有很强的亲和力和较高的传质速率,最大静态吸附容量在298K,318K,338K时分别为6.02 mg/g,7.21 mg/g,8.01 mg/g,且吸附/脱附平衡均可在5 min内完成。以磺酸化聚苯胺纳米纤维膜为固相萃取介质,结合UPLC-MS/MS检测技术,建立了环境水样中FQs的分析检测方法,并应用于实际水样中FQs的检测。与文献报道方法相比,本方法具有耗时短(2 min)、吸附剂用量少(4mg)、检出限低(0.5-1.5μg/L)、可重复使用性能好(>20次)的优势,且获得了良好的加标回收率(83.7%-109.0%)和精密度(RSD<12.1%)。3)针对实际检测工作中样品种类多、数量大的问题,本研究建立了基于磺酸化聚苯胺纳米纤维膜的96孔板微固相萃取技术,用于动物源性食品中FQs类药物残留的高通量检测。通过与文献方法和国标方法(农业部1025号公告)的对比研究,对新方法进行深入和全面的评价。结果表明,本方法适用于更多种类样品(动物肌肉、猪肝、猪肾、蛋、奶),所需样品量(0.50 g),吸附剂用量(5.0 mg)以及有机溶剂消耗量(0.7mL)均更少,耗时短,96个样品可以同时处理,每个样品的平均制样时间低于0.2 min。其他方法大多采用有机溶剂进行提取,而本方法使用绿色的无机盐溶液(EDTAMcIlvaine缓冲溶液)进行提取,且提取液无需经过任何处理可直接进行后续固相萃取。基于磺酸化聚苯胺纳米纤维膜的96孔板微固相萃取,结合UPLC-MS/MS检测技术,建立了动物源性食品中FQs残留检测新方法,并应用于实际样品的分析,验证了方法的实际应用可行性。4)针对动物源性食品中扑热息痛(Paracetamol,PCM)和氯霉素(Chloramphenicol,CAP)残留检测样品预处理步骤多、有机溶剂消耗量大等问题,本研究首次使用EDTA–McIlvaine缓冲溶液作为两类药物的提取溶剂,通过基于聚苯胺纳米纤维膜的固相萃取技术对目标物进行净化与富集,结合UPLC-MS/MS检测技术,建立肉中两类药物残留的同时检测方法,并对方法的方法学效能进行评价。与文献报道方法和国标方法(GB29683-2013、农业部781号公告)相比,新方法所需样品仅为国标方法所需样品重量的40%,处理步骤(4步骤)、处理时长(平均每个样品低于2 min)、吸附剂消耗量(6.0mg)和有机溶剂消耗量(0.7 mL)都大大降低,降低了成本,提高了工作效率。最后,将新方法应用于实际样品的分析,验证方法的可行性与实际应用性。本论文的研究结果表明,聚苯胺纳米纤维膜具有传质速率快、吸附容量大、可重复使用的优点,基于聚苯胺纳米纤维膜的固相萃取方法,仅用数毫克的纳米纤维膜,几百微升的洗脱溶剂,即可实现对各种实际样品中目标物质的高效萃取,且具有很好的重复使用性能。方法的检出限、线性、精密度、回收率、等各项方法效能指标良好,满足准确分析实际样品的同时,克服了常规固相萃取法吸附介质萃取效率低、有机溶剂用量大、提取时间长的缺点,不仅使得检测灵敏度增高,而且简单、快速、环保、符合“绿色化学”发展趋势。