聚(二羟基苯撑并吡啶双咪唑)的单体合成及表征

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑并吡啶双咪唑](PIPD),简称"M5",由于沿分子链方向存在大量的-NH和-OH基团,能够在大分子间和分子内形成强烈的氢键,使该纤维的抗压强度达到1.7GPa,热处理后的PIPD纤维的压缩和扭曲性能为目前所有聚合物纤维之最,且刚棒型的结构特点又决定了它具有较高的力学性能和耐热性能.此外,M5纤维与树脂基体的粘接性能优良,与聚对苯撑苯并双噁唑纤维(PBO)相比更具有发展前景.该论文的目的就是针对合成PIPD所需的两种单体:2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶盐(TAP盐)进行合成与表征.首先,该实验采用碳酸氢钾的方法,在甲酸钾的存在下,以二苯酚、碳酸钾和KHCO<,3>为原料制备2,5-DHTA.以2,6-二氨基吡啶(2,6-DAP)为起始物质经硝化反应制备2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP),此硝化物经加氢还原后即可得到TAP.利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析、DSC-TG、氢核磁(<'1>H NMR)、碳核磁(<'13>C NMR)等手段对反应的中间体及单体进行表征,分析表明可成功制备这两种单体.其次确定了合成两种单体及中间体的工艺参数,并对它们的物性进行了初步探讨.该文还就聚合物的合成进行了初步的研究,一是利用TAP和2,5-DHTA进行聚合,二是利用TAP和对苯二甲酸(TA)进行聚合,利用FT-IR对产物进行表征,同时对反应条件及反应的影响因素进行了讨论.研究表明,不论TAP与哪一种单体聚合,在该实验中都不能避免氧化,这方面的研究还需进一步深入.
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