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本文对20%阿维·杀虫单在土壤及菜豆中的残留分析方法和残留动态进行了研究,为20%阿维·杀虫单在菜豆上的施药过程中的安全使用提供科学依据。杀虫单采用振荡提取、衍生化和液液萃取净化等手段对样品进行处理,利用气相色谱 FPD-S检测器对样品中杀虫单残留的含量进行测定;对方法的灵敏度、准确度、精密度进行了分析。比较不同的提取方法、衍生化条件和萃取剂对农药残留检测结果的影响,结果表明,用振荡提取方式提取菜豆中的农药残留可以达到好的提取效果;往滤液中加入1 mL9 mol/L HCl溶液,在95℃水浴放置30 min,加1 mol/L NaOH溶液调节 pH至8.5-9.0,再加入0.2 mol/L Na2S·9H2O溶液1 mL,放入70℃水浴放置2.5小时,衍生化效果最好;三氯甲烷作为萃取剂可以达到好的萃取效果。阿维菌素采用超声提取、弗罗里硅土和活性炭进行净化等手段对样品进行处理,利用高效液相检测器对样品中阿维菌素残留的含量进行测定;对方法的灵敏度、准确度、精密度进行了分析。比较不同的提取方法、不同淋洗液和层析材料对农药残留检测结果的影响,结果表明,用超声提取方式提取菜豆中的农药残留可以达到好的提取效果;不同的淋洗液对实验结果影响也很大,采用二氯甲烷/甲醇(9/1, V/V)做为淋洗液,用弗罗里硅土和活性炭进行净化,实验效果最好。杀虫单在土壤及菜豆中的6个浓度添加回收率为95.56%~106.60%,相对标准偏差为1.15%~13.32%,最低检出浓度为0.04 mg/kg,最小检出量为3.00×10-9 g。阿维菌素在土壤及菜豆中的3个浓度添加回收率为75.65%~108.15%,相对标准偏差为1.41%~7.33%,最低检出浓度为0.01 mg/kg,最小检出量为2.00×10-9 g。以上数据说明方法准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。 对菜豆及土壤中杀虫单和阿维菌素的残留量分别进行检测,结果表明:杀虫单在土壤和菜豆中的平均半衰期分别为2.3天和2.8天;阿维菌素在土壤和菜豆中的平均半衰期分别为4.8天和1.9天。菜豆及土壤中的杀虫单和阿维菌素最终残留量均低于中国规定的最终残留量。