【摘 要】
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本文采用超高效液相-串联质谱（UPLC-MS/MS）结合不同的前处理方法,对蔬菜中47种农药及代谢物的测定方法进行研究,建立了同时测定42种农药及代谢物的检测方法。在叶用莴苣、番茄、黄瓜样品前处理中采用两种萃取方法（Ori Qu E萃取盐包与EN Method萃取盐包）、两种净化方法（Dis Qu E净化管净化与Raykol m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化）;采用0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,T
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本文采用超高效液相-串联质谱（UPLC-MS/MS）结合不同的前处理方法,对蔬菜中47种农药及代谢物的测定方法进行研究,建立了同时测定42种农药及代谢物的检测方法。在叶用莴苣、番茄、黄瓜样品前处理中采用两种萃取方法（Ori Qu E萃取盐包与EN Method萃取盐包）、两种净化方法（Dis Qu E净化管净化与Raykol m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化）;采用0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,Thermo Hypersll GOLD C18色谱柱分离,电喷雾电离正离子模式（ESI+）、多反应监测方式（MRM）测定,外标法（基质标）定量。结果显示,灭幼脲、除虫脲、氟腚脲、氯吡脲、伏杀硫磷5种农药的结果不符合GB/T27417-2017的规定,因此不适用该方法。甲胺磷、毒死蜱等42种农药的结果符合GB/T27417-2017的规定,其在采用Ori Qu E萃取盐包萃取、Dis Qu E净化管净化方法时,检出限（LOD）为0.01～0.5μg/kg,定量限（LOQ）为0.1～2.0μg/kg,平均回收率为76.1%～88.9%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～3.1%;在采用Ori Qu E萃取盐包萃取、Raykol m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化方法时,检出限（LOD）为0.01～0.5μg/kg,定量限（LOQ）为0.1～2.0μg/kg,平均回收率为75.9%～88.9%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～3.0%;在采用EN Method萃取盐包萃取、Dis Qu E净化管净化方法时,检出限（LOD）为0.01～0.5μg/kg,定量限（LOQ）为0.1～2.0μg/kg,平均回收率为76.1%～88.9%,相对标准偏差（RSD）为1.5%～2.8%;在采用EN Method萃取盐包萃取、Raykol m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化方法时,检出限（LOD）为0.01～0.5μg/kg,定量限（LOQ）为0.1～2.0μg/kg,平均回收率为73.9%～87.5%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～3.0%。结果表明,本研究建立的四种前处理方法结合UPLC-MS/MS,适用于蔬菜中多种农药及代谢物的测定,具有简单、快速,灵敏度、准确度的特点,进一步拓展了农药残留检测技术。
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