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在对某些带共沸的三元混合物的变压精馏分离中,由于其剩余曲线图中存在多条精馏边界线和精馏边界线的夹紧现象,使得分离变得非常困难。本文提出了一种建立三元混合物分离流程的方法,并以分离乙酸乙酯（C4H8O2-3）/乙醇（C2H5OH）/2-丁酮（C4H8O-3）三元混合物和乙腈（CH3CN）/乙醇（C2H5OH）/苯（C6H6）三元混合物为例,详细说明了该方法的实现过程。（1）对乙酸乙酯/乙醇/2-丁酮三元混合物而言,通过分析该混合物的剩余曲线图（RCM）可知,在大气压下该混合物的每一对组元两两之间均形成二元最低共沸物。在剩余曲线图中形成了两条精馏边界线,将三个待分离组分分隔在不同的精馏区域内,且这两条精馏边界线在乙酸乙酯/乙醇共沸物处相连并在附近出现夹紧趋势。通过对比不同压力下共沸数据发现,乙醇/乙酸乙酯二元共沸物组成随压力变化敏感,据此设计了三塔变压精馏流程,即通过在该流程中增加用于分离2-丁酮产品的T1塔压力,并从在乙醇/乙酸乙酯共沸物中分离出乙醇的T2塔塔底循环一股乙醇产品流股至T1塔,以达到了该三元混合物的分离要求,接着对混合物的物系的特征进行了分析,利用温度序列法对适用该流程分离的物系进行了总结和归类。此外,针对T1塔压力不同的6种流程,结合曲线的斜率变化率最大处寻优法和序贯迭代优化法分别对各塔的塔板数、进料板数、回流比等参数进行了优化,并对6种流程进行了经济性比较,最后利用部分热集成进一步降低了最优流程的能耗。（2）乙腈/乙醇/苯三元混合物在常压下形成了三个二元最低共沸物和一个三元共沸物物系,通过改变压力发现三元共沸物和乙醇/苯二元共沸物均随压力变化敏感,且当压力增加到380 kPa时,三元共沸物消失;继续增加压力,精馏边界线的夹紧趋势得到缓解。通过对物系在不同压力下的剩余曲线的分析,利用上述的三塔精馏流程实现了该混合物的分离,并在此基础上对四组T1塔压力不同的流程进行优化,确定最优T1塔压力为900 kPa,最后对最优流程进行热集成,进一步降低了年度总费用。