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TS-2分子筛制备用模板剂TBAOH成本高昂,本文使用廉价的TBABr作为原料,进行阴离子树脂交换制备TBAOH模板剂,并考察了树脂类型,TBABr浓度,流速,再生过程等因素对TBAOH性能的影响。结果表明:凝胶型201×7树脂具有较好的交换容量,而大孔型D201树脂具有更好的交换效果。原料液TBABr的最佳浓度为0.3mol/L左右,流速0.7-0.8m/h,所得到的TBAOH交换度为大于90%,交换效率大于97%。采用自制TBAOH模板剂制备了TS-2分子筛,通过表征和考评证实所得TBAOH完全适用。
采用三种不同的方法制备胶液并合成TS-2分子筛,通过实验分析表明:通过使钛源TBOT与H2O2形成过氧化钛物种的方法可以合成TS-2分子筛。这种方法操作简单、骨架钛含量高,并且可以有效避免锐钛矿TiO2形成。此外,晶化温度对TS-2分子筛的合成有很大的影响。随着温度的升高,晶粒逐渐增大,非骨架钛开始出现,催化性能变差。
最后利用丙烯环氧化反应对TS-2分子筛进行了考评。最佳操作条件为:温度40℃,丙烯压力0.4MPa,TS-2分子筛3.0g,反应的转化率>90%,选择性>80%。反应介质pH值对环氧化产物分布影响显著,碱性物质的加入可以显著提高PO的选择性,抑制PO和溶剂发生的副反应,但是过量的碱性添加物会造成TS-2分子筛的失活。