超高压辅助浊点萃取四种中药活性成分

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本文对超高压辅助胶束提取结合浊点萃取法提取富集中药中有效成分进行了系统研究。通过表面活性剂类型、浓度,提取压强、时间、料液比等单因素实验确定了液-固提取工艺条件;根据表面活性剂的增溶作用和浊点现象,通过改变电解质浓度、温度、时间等操作条件引发相分离,利用高效液相色谱对目标成分进行跟踪检测,从而将中药中活性成分中疏水性物质与亲水性物质分离富集。已成功优化了四个体系:(1)超高压辅助胶束提取莲子心生物碱的最佳工艺:以5%的OP-10溶液作为溶剂,提取压强100MPa,提取时间1min,料液比1:20(g/mL),莲心生物碱的提取率达到103.6mg/g。浊点萃取阶段,最佳工艺:NaCl溶液浓度为15%,50℃条件下平衡10min,两相分离,离心后莲心生物碱的萃取回收率为70.73%,浓缩系数为8.6。(2)超高压辅助胶束提取荷叶生物碱的最佳工艺:以5%的OP-10溶液作为溶剂,提取压强400MPa,提取时间1min,料液比1:20(g/mL),O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱的提取率分别为0.247,0.064,0.321和0.025mg/g。浊点萃取阶段,最佳工艺:NaCl溶液浓度为15%,55℃条件下平衡15min,两相分离后O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱的萃取回收率分别为91.2%、92.7%、93.1%、94.8%,浓缩系数为11.6。(3)超高压辅助胶束提取黄芩总黄酮的最佳工艺:以3%NP-10为溶剂,提取压强200MPa,提取时间3min,料液比1:30(g/mL),四种黄酮总提取率为198.6mg/g;浊点萃取阶段,最佳工艺:正辛醇浓度为3%,在45℃条件下平衡10min,两相分离后黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的萃取回收率分别为93.60%,96.80%,98.60%,99.70%。(4)超高压辅助胶束提取菟丝子总黄酮的最佳工艺:以5%Triton X-100为溶剂,提取压强100MPa,提取时间1min,料液比1:30(g/mL),四种黄酮总提取率为5.47mg/g。浊点萃取阶段,最佳工艺:NaCl浓度为15%,在65℃条件下平衡5min,两相分离后金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、山奈酚的萃取回收率分别为92.98%,96.92%,98.56%,99.08%。结果表明,利用超高压辅助胶束提取,结合浊点萃取技术能够在常温、短时间内有效提取莲子心、荷叶、菟丝子、黄芩四种中药中的活性成分,与热回流提取和超声提取相比较,该方法提取温度低,更加快速、高效、节能、环保。
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