【摘 要】
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聚苯并噁唑是一种具有"刚棒(rigid-rod)"结构的液晶高分子,由它纺丝得到的PBO纤维被认为是目前为止机械性能和耐热性能最好的有机纤维,4.6-二氨基间苯二酚盐酸盐作为合成PBO
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聚苯并噁唑是一种具有"刚棒(rigid-rod)"结构的液晶高分子,由它纺丝得到的PBO纤维被认为是目前为止机械性能和耐热性能最好的有机纤维,4.6-二氨基间苯二酚盐酸盐作为合成PBO的重要单体,研究其高产率、高纯度的合成路线和工艺具有很大意义.该文详细论述了单体的三种合成方法的优劣,最终选择了以三氯苯为起始反应物的合成路线.对该路线的三个步骤都进行了研究,尤其对催化氢化反应中催化剂的加入量、搅拌速度等等影响因素进行了系统全面的论述.该文对各步产物分别采用FI-IR、DTA、HPLC、元素分析和NMR等手段进行了分析,结果表明各步反应均得到了目标产物,且产率、纯度较高.该文使用合成得到的4.6-二氨基间苯二酚盐酸盐与对苯二甲酸进行缩聚反应.反应过程分为脱挥发份、初聚和进一步聚合三个阶段,通过严格控制升温程序使反应体系在各个阶段停留适当长的时间以达到不同的反应目的.反应最终得到褐色粘稠状液体并在反应过程中观察到搅拌乳光.该文对影响聚合反应的控制因素,包括单体配比、单体加入方式、小分子副产物的脱除、聚合体系浓度的选择等进行了系统全面的分析,确定了较为合理的合成工艺.
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