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由于大量使用化石能源所带来的全球环境问题日益凸显,开发新型的清洁能源代替传统的化石能源已迫在眉睫。氢能作为一种能量密度高、质量轻、含量丰富以及环境友好无污染的新型能源,是化石能源最理想的替代者之一。在众多制氢技术中,电解水是较为理想的制氢方式,但较高的过电位和缓慢的电极反应动力学所导致的高能耗严重制约了电解水制氢的发展。优异的电催化剂有助于降低析氢反应（HER）和析氧反应（OER）能垒,提升HER和OER动力学。目前,最有效的HER和OER催化剂分别是Pt、RuO2和IrO2,但高昂的价格和较低的含量严重制约其大规模应用。因此,迫切需要开发稳定高效、含量丰富的非贵金属催化剂。Ni基、Co基等过度金属氧化物因具有催化性能好、成本低等优点是目前OER催化剂的研究热点。大量研究表明Fe元素的引入有助于提升Ni基化合物的OER和HER催化活性,但其对Co基化合物催化性能影响的研究还比较少。基于此,本文首先采用水热法制备了负载于泡沫镍（Ni foam,NF）上的OER催化剂FeCo2O4,研究了其OER性能。为进一步提升催化性能,使用Na2S·9H2O溶液对Fe-Co前驱体进行二次水热合成了FeCo2S4/NF双功能催化剂,对其电催化全分解水的性能进行了系统研究,并初步探讨了其在HER和OER电催化过程中的结构演变。论文主要内容及结论归纳如下:（1）通过水热合成方法,使用FeCl2·4H2O作为Fe源取代了Co3O4/NF中部分Co,合成了FeCo2O4/NF催化剂。XRD测试结果表明FeCo2O4/NF为纯相,FE-SEM观测结果表明FeCo2O4/NF催化剂为纳米片结构。OER性能测试表明FeCo2O4/NF在1 M KOH电解液中达到50 mA cm-2电流密度需要380 mV过电位,塔菲尔（Tafel）斜率为79 mV dec-1,远优于Co3O4/NF催化剂,说明Fe元素的引入有助于Co3O4/NF OER催化活性的提升。（2）使用Na2S·9H2O通过二次水热对Fe-Co前驱体进行硫化处理,使其变为FeCo2S4/NF。XRD测试结果表明FeCo2S4/NF中不含杂质相,ICP-MS和XPS测试结果表明FeCo2S4/NF中Fe、Co、S元素比例和化学计量比及投料比吻合且分别以Fe2+、Fe3+、Co2+、Co3+和S2-形式存在。FE-SEM及TEM观测表明其维持了Fe-Co前驱体的纳米片结构。电解水性能测试表明FeCo2S4/NF作为析氢催化剂在10 mA cm-2电流密度下过电位为132 mV,作为析氧催化剂仅分别需要270 mV和290 mV过电位就可以产生50 mA cm-2和100 mA cm-2电流密度。在大电流密度下其表现出较好的电化学稳定性。将FeCo2S4/NF分别作为阴阳极组装成两电极碱性电解槽,在1.63 V电压下即可实现10 mA cm-2电流密度,是一种具有发展潜力的双功能催化剂。（3）使用XRD、XPS及Raman等表征手段对稳定性测试后的FeCo2S4/NF催化剂进行表征,探究其结构变化。HER稳定性测试后FeCo2S4/NF晶体结构和化学成分无明显变化,OER稳定性测试后体相内晶体结构无明显变化,但其表层生成了相应的钴铁氢氧化物和羟基氧化物,这是OER真正的活性物种,这表明过渡金属硫属化合物作为OER催化剂在碱性条件下并不稳定,其高催化性能的原因可能是体相的硫属化合物为表层的活性物种提供了良好的电子传输通道。