论文部分内容阅读
阿特拉津(Atrazine)是一类广泛用于玉米、大豆等粮谷作物的三嗪类除草剂,对人、动物及植物都有一定的毒害作用。目前对Atrazine的检测主要以气相色谱法、高效液相色谱法及气相色谱-质谱联用法等分析方法为主。由于Atrazine通常以痕量形式存在于较为复杂的样品中,检测前处理过程较繁琐,试剂消耗量大,尤其常用的吸附剂缺乏专一识别性,因此,探索一种识别性强、干扰性小的固相萃取填料对Atrazine的富集、分离与检测具有十分重要的意义。分子印迹技术是近几年迅速发展起来的一项新技术,其核心是制备对目标分子具有特异识别性且高度稳定的分子印迹材料。由于分子印迹材料机械强度好、耐高温高压,又能对环境、医药等领域的许多化合物都呈现出良好的专一性,因此,可以作为固相萃取填料更好地选择富集分离目标待测物,广泛地应用在分离工程、生物碱提取及仿生传感器等领域。本研究以阿特拉津为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,60℃聚合24h,在乙腈溶剂中沉淀聚合制备了分子印迹聚合物(MIPs)纳米微球。利用红外光谱、扫描电镜、比表面积测定仪及热重分析对聚合物纳米微球进行了表征,通过静态平衡吸附试验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力。结果表明：分子印迹聚合物通过氢键作用力结合,粒径在210nm左右,比表面积、孔容及孔径分别为34.27m2/g,0.13cm3/g,15.4nm。Scatchard研究表明,分子印迹聚合物纳米微球存在两种不同的结合位点,最大表观吸附量(Qmax)和平衡解离常数(Kd)分别为Qmax1=38.08μg/g,Kd1=0.2489μg/L; Qmax2=310.33μg/g,Kd2=6.6269μg/L。探讨了阿特拉津分子印迹纤维膜制备过程中纺丝液浓度、纺丝电压及接收距离三个工艺参数对分子印迹纤维膜纤维直径及表面形态的影响,优化了成膜的条件。利用扫描电镜分析了分子印迹纤维膜纤维的直径分布及整体形貌,利用差示扫描量热分析和热重分析等技术研究了纤维膜的热稳定性,还表征了膜的溶胀性、吸水率及孔隙比等,同时通过静态平衡吸附实验探讨了分子印迹膜对模板分子的结合能力。结果表明：纺丝液质量分数为6.0%,纺丝电压为18KV,接受距离为30cm条件下,阿特拉津分子印迹纤维膜的纤维直径约170nm,玻璃化温度为119℃,溶胀率为13.25%、吸水率为93.37%、孔隙比为2.6。Scatchard分析表明,分子印迹纤维膜存在两种不同的结合位点,最大表观吸附量(Qmax)和平衡解离常数(Kd)分别为Qmax1=0.2060μg/g,Kd1=0.2060μg/L; Qmax2=273.75μg/g,Kd2=3.8956μg/L。本研究探讨了利用高压静电纺丝技术制备阿特拉津分子印迹膜的新方法。利用静电纺丝法制备具有特异识别性与选择性分子印迹纳米纤维膜,必将进一步推动分子印迹膜实用化目标的实现。