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本论文以阳极氧化铝(AAO)为模板,利用原位模板法制备了TiO2纳米管阵列,并在TiO2纳米管阵列电极上通过恒电位沉积,制备了Cu2O/TiO2、PANI/TiO2同轴纳米线。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等测试手段对同轴纳米线进行了形貌和结构表征。通过光照开路电位曲线测试了同轴纳米线阵列电极的光电转换性能。选取不易降解的有机染料罗丹明B为目标降解物,考察了PANI/TiO2同轴纳米线的光电催化降解性能。通过原位模板法制得有序的TiO2纳米管阵列,纳米管的长度、直径可通过控制AAO模板的厚度与孔径大小来实现。原位模板法制备TiO2纳米管的最佳工艺为:氟钛酸铵溶液浓度为0.1mol/L,反应温度为30℃,反应时间为60min。在透射电镜(TEM)下可清晰地观察到管状结构。采用溶胶—凝胶法在紫铜片上制备TiO2纳米薄膜,在TiO2纳米薄膜电极上恒电位沉积PANI纳米薄膜,制备了PANI/TiO2纳米复合薄膜。在原位模板法制备的TiO2纳米管阵列内部恒电位沉积Cu2O纳米线和PANI纳米线,制备Cu2O/TiO2、PANI/TiO2同轴纳米线。Cu2O纳米线的制备工艺为:0.4mol/LCuSO4·5H2O+3mol/L乳酸,恒温60℃,-0.3V(vs.SCE)恒电位沉积;PANI纳米线的制备工艺为:1.0mol/L HCl+0.5mol/L苯胺,0.8V(vs.SCE)恒电位沉积800s。通过TEM、SEM、EDS表征,可以观察到同轴纳米线粗细均匀,纳米管包覆严密。光电响应测试结果表明,在紫外光源照射条件下,同轴纳米线阵列电极的光照开路电位差值大于单一TiO2纳米管阵列电极,Cu2O、PANI的掺杂可有效提高TiO2纳米管阵列电极的光电转换性能。光电催化降解测试结果表明,PANI/TiO2同轴纳米线阵列电极较单一TiO2纳米管阵列电极有更好的降解性能,且降解过程中外加电压越大、溶液pH越低,复合材料的降解性能越好。