【摘 要】
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大气污染已被列为全球范围内的预警问题,机动车运输和石油化工行业是氧硫化物（SOx）的主要来源,SOx造成的空气污染导致臭氧层损耗、酸雨,并降低土壤肥力。石油燃料和中间产物的脱硫对于保护生态环境和人类生命健康至关重要,中国、日本、欧盟等国已经将汽油柴油的含硫标准降低至10 ppm。目前,加氢脱硫是工业上普遍应用的技术,但此项技术需要以消耗昂贵的氢气为基础,并且需要高温高压的支持,不仅能耗大,操作复杂
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大气污染已被列为全球范围内的预警问题,机动车运输和石油化工行业是氧硫化物（SOx）的主要来源,SOx造成的空气污染导致臭氧层损耗、酸雨,并降低土壤肥力。石油燃料和中间产物的脱硫对于保护生态环境和人类生命健康至关重要,中国、日本、欧盟等国已经将汽油柴油的含硫标准降低至10 ppm。目前,加氢脱硫是工业上普遍应用的技术,但此项技术需要以消耗昂贵的氢气为基础,并且需要高温高压的支持,不仅能耗大,操作复杂,危险系数也相对较大。近年来,作为代替的非加氢脱硫方式主要包括氧化、生物、萃取、吸附等技术。其中,氧化脱硫不需要昂贵的氢气,操作成本较低,应用条件温和,已被公认为是一种最有前景的技术。因此,设计出高活性的催化剂以及构建高效率的脱硫体系是最受科研者关注的问题。金属酞菁（MPcs）作为一种仿生催化剂,其结构类似于卟啉的大环配合物,在催化氧化脱硫方面具有较好的潜力,并且因其制备的易得性,在催化领域备受关注。然而,单一的金属酞菁容易形成二聚体或多聚体,在催化效率上并不令人满意。通常,通过改变酞菁的中心金属原子和外围基团或通过轴向配位等方式使得酞菁的催化活性得到提升,这对金属酞菁应用在氧化脱硫领域具有十分重要的意义。借鉴天然生物酶的基本构造特征,其含有O、N、S的氨基酸组分对金属卟啉中金属原子间的催化活性起重要作用。本文分别选取含O、N、S等不同元素的配体与金属酞菁中心金属原子轴向配位的方式制备了各类配位金属酞菁,并通过X射线能谱（EDS）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）、傅立叶红外光谱（FTIR）等测试手段,对催化剂结构进行了分析,结果表明S原子与铁酞菁配位能力强,紫外吸收峰发生明显偏移。以绿色环保的乙醇和水溶液（体积比为9:1）作为萃取剂,双氧水（H2O2）作为氧化剂,通过氧化脱硫实验测试了催化剂的催化活性。结果表明,铁酞菁/4-巯基吡啶（Fe Pc/4-Mpy）具有较好的催化氧化脱硫性能,这与紫外吸收峰的结论一致。在催化剂用量为10 mg,温度为30°C,氧硫比为40,溶剂和模拟油体积比为2时,常压下反应120 min可以将200 ppm硫含量的模拟油降至10 ppm之内。通过电子顺磁共振（EPR）测试,二甲基亚砜（DMSO）氧化实验证明了体系中双氧水会发生均裂和异裂分别生成羟基自由基（·OH）和高价铁氧（Fe（IV）=O）活性种,并且S原子的配位有利于O-O键的异裂生成Fe（IV）=O,从而提高脱硫体系的氧化能力和选择性。为了进一步提高铁酞菁的催化氧化脱硫的性能,引入了具有强吸电子性的F原子以取代酞菁外环的H原子,F原子的引入有利于降低分子轨道的能量,提高催化剂的稳定性,并且F原子取代的铁酞菁更容易形成氧桥键结构,从而提高了其催化性能。同样的,模拟天然P450酶的结构,利用4-巯基吡啶与Fe Pc F16-O-Fe Pc F16轴向配位,合成了全新的轴向配位催化剂。同样的通过EDS、UV-vis、FTIR等方法对其结构进行了表征和分析,证明了催化剂中氧桥键的存在以及酞菁中心铁原子与巯基的S原子配位。同样,以二苯并噻吩（DBT）为主要的目标底物,配制了硫含量为200 ppm的DBT溶液,以乙醇与水的体积比例为9:1的溶液作为萃取剂。通过研究催化体系的氧硫比、温度、p H值、剂油比、不同硫含量以及不同底物等因素对体系脱硫效率的影响。在温度为30°C、萃取剂为10 m L、氧硫比为20、剂油比为2:1的条件下,在30 min内脱硫率可以达到99.7%。通过电子顺磁共振波谱测试、二甲基亚砜氧化实验,N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐（DPD）氧化显色实验以及密度泛函理论（DFT）证明了氧化脱硫的主要活性物质是Fe（IV）=O。本论文通过模拟天然P450酶的结构特性,构建了具有轴向配位的金属酞菁结构,为开发高效脱硫的催化剂提供了基础数据,在工业应用中具有较好的潜力。
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