超临界二氧化碳制备微孔白炭黑/硅橡胶泡沫材料的研究

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微孔硅橡胶由于结合了硅橡胶和微孔泡沫材料的特点,使其具有优良的结构和性能。不但可以用辐射或极端条件下航天器及火箭等的防护和填充材料,而且还可以用作药物缓释、化学反应催化剂的载体等。目前该类泡沫材料的制备方法主要有化学和溶析成孔发泡法,上述两种方法对发泡过程的可操控性和环境友好性方面存在不足,难以简单环保低成本地制备出泡孔细密均匀的微孔硅橡胶。本论文以超临界二氧化碳为发泡介质,采用预硫化、发泡和完全硫化的三步发泡工艺,进行微孔硅橡胶材料的制备。研究了白炭黑种类、预硫化交联度、白炭黑掺量以及各发泡工艺参数对制备微孔硅橡胶的影响;同时对制备的微孔硅橡胶的结构和性能进行了研究分析,具体结果如下:(1)对白炭黑/硅橡胶混炼胶的预硫化过程是超临界二氧化碳法制备微孔硅橡胶的关键因素。在发泡过程中,泡孔的形成和增长与预硫化程度间存在一个平衡,即不同种类的白炭黑/硅橡胶复合体系均对应一个最合适的发泡平衡点。对于气相法白炭黑/硅橡胶体系,其成核方式以均相成核为主,气相法白炭黑掺量为30质量份的硅橡胶复合体系最适宜用于微孔泡沫的制备,且其最佳发泡平衡点的预硫化时间为12min;对于沉淀法白炭黑/硅橡胶体系,其成核方式为均相成核和异相成核同时发生的混合成核,沉淀法白炭黑掺量为20质量份的硅橡胶复合体系最适宜用于微孔泡沫的制备,其最佳发泡平衡点的预硫化时间为11min。(2)在发泡温度、压力和溶胀时间分别为45℃、14MPa和30min的工艺条件下,制得了表观密度为0.80g/cm~3、泡孔密度为3.58×109个/cm~3、平均孔径为5.6μm的气相法白炭黑/硅橡胶微孔泡沫材料;另外,在发泡温度为40℃、压力为14MPa以及溶胀时间为30min的工艺条件下,成功制得了表观密度为0.80g/cm~3、泡孔密度为1.21×109个/cm~3、平均孔径为6.7μm的沉淀法白炭黑/硅橡胶微孔泡沫材料。(3)试验范围内的发泡工艺参数对白炭黑/硅橡胶发泡性能的影响程度从大到小依次为:发泡压力、发泡温度和溶胀时间。(4)实验所制备得到的气相法白炭黑/硅橡胶微孔泡沫的压缩永久变形为3.3%,拉伸强度为3.18MPa,比相关文献分别提高了34%和43%;制得的沉淀法白炭黑/硅橡胶微孔泡沫的压缩永久变形为2.2%,拉伸强度为2.46MPa,比相关文献分别提高了56%和11%。
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