聚合物负载的Schiff碱钴配合物的合成及催化氧化性能的研究

来源 :沈阳化工学院 沈阳化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ltavip
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
以聚苯乙烯树脂为载体,经氯甲基化,氯甲基化树脂氯含量为5.20%,再固载三甘醇,接枝N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺,然后水解、还原,与水杨醛反应,再与钴化合,合成了具有长链结构的聚合物负载的Schiff碱钴配合物.考察了聚苯乙烯树脂氯甲基化的适宜反应条件n(氯甲基乙基醚):n(ZnCl<,2>):n(聚苯乙烯树脂)为1.7:0.1:1,催化剂氯化锌分批加入,40℃反应2.5h,制得氯甲基化树脂氯含量为5%~6%.并在氯甲基化树脂固载三甘醇,接枝N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺过程中采用不同的方法,发现甲醇钠法对树脂接枝效果较好.合成了一种新的中间体N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺,以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化两步得黄色晶体.以正交实验确定了烷基化反应的适宜反应条件为n(KOH):n(1,4-二溴丁烷):n(对乙酰氨基苯酚)=1.2:2.8:1,68~70℃反应80min,重结晶后收率为77.42%.也考察了硝化反应的适宜原料配比为n(HNO<,3>):n(乙酸酐):n(N-[4-(4-溴丁氧基)苯基]乙酰胺)=1.9:9.6:1,温度低于10℃反应收率可达92.2%.经薄层色谱、IR、<1>HNMR鉴定为目标产物.进一步比较了邻硝基乙酰苯胺、N-[4-(2-氯乙氧基)苯基]乙酰胺)和2-硝基-5-羟基乙酰胺的<1>HNMR谱的结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子化学位移比按经验公式计算的预测值大0.6~1.3,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果.同时,指出了美国Sadtler标准谱图中邻硝基乙酰苯胺质子化学位移归属的错误.合成的催化剂用于催化氧化巴豆醛,以苯为溶剂在适宜的条件下:V(苯):V(巴豆醛)=2.6:1,催化剂用量为1.3%(按巴豆醛计),20℃通O<,2> 6h(流量60mL/min),以6%交联度聚苯乙树脂为载体时合成的催化剂用于催化氧化巴豆醛,产率可达76.4%,催化剂可重复使用5次.而以4%交联度聚苯乙烯树脂为载体时合成催化剂催化氧化巴豆醛,产率仅为55.3%,催化剂只重复使用2次.
其他文献
福氏志贺氏菌(S. flexneri)是发展中国家细菌性痢疾的最主要病原菌,在它的15个亚型里,2a亚型引发感染所占比例最大,2a亚型中的301株为志贺氏菌中第一个完成全基因组测序及注释的菌
期刊
本文通过对荣华二采区10
期刊
在煤化工、石油化工、医药化工等以生产各种物料的化工类生产部门中,混合物的分离占有极其重要的地位。对于沸点相近或能形成共沸的液体混合物中,普通精馏的方法往往难以达到有
论文作者对目前已在试用的小型泔脚生化处理机处理泔脚的影响因素及机理进行初步的研究,取得对用微生物处理泔脚这一方法做出评价的依据,为进一步提高泔脚处理机的工作效率提
酱香型白酒是中华民族的传统美酒,其生产是在每年一个大生产周期中,分两次投粮,七次取酒,所谓轮次酒就是七次取酒的七个轮次的酒。不同轮次的酱香酒在风味特征上存在一定的差异性,这种差异在微观本质上来源于白酒中风味物质的组成及量比关系的不同,在宏观上体现为香味以及口感的不同。成品的酱香型白酒就是勾兑师将各个轮次酒按照一定的比例配比,最终得到香气和口感舒适的产品。因此,对酱香型白酒各轮次酒风味差异研究具有重
本文通过对荣华二采区10
期刊