蒙药—希日乌日乐中多种微量元素含量测定及元素形态分析研究

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本文综述了国内外蒙药中微量元素含量分析,元素形态分析的研究现状、发展趋势;并阐述了本论文的研究意义及主要研究内容。研究了蒙药样品的前处理法—微波消解法。通过对微波消解的功率、温度及时间等因素的试验,确定了微波消解蒙药的最佳条件。采用阶梯升温法,在压力分别为(8、12、20)bar,对应的消解功率分别为(300、500、700)W,消解时间分别为(4、6、6)min的消解参数下,消解液体样品时5mLHNO3+2mLH2O2+1mLH2O的混合消解液、消解固体样品时5mLHNO3+1mLHCIO4+lmLH2O的混合消解液能使样品彻底消解成透明溶液。该结果为提供蒙药样品前处理的最佳条件。采用了微波消解法消解蒙药—希日乌日乐样品,ICP-AES法同时测定Cd、Cr、As、Zn、Mg、Mn、Fe、Cu、Ni、Ca、Al、Co、Sr、 Pb、Ag等15种元素的含量。结果显示,蒙药—希日乌日乐中微量元素含量的排序为Ca>As>Al>Mg>Fe>Ni>Zn>Sr>Cu>Mn>Cr> Co>Pb>Ag>Cd,其中Ca元素的含量为最高30521.18ug/g,Zn、Mg、Mn、Fe、Cu、Ca等人体有益的微量元素的含量相对高,而对人体有害的Pb、Ag、Cd等重金属元素的含量较低,但蒙药-希日乌日乐中As的含量相当高,到15627.54μg/g已超标(已超出国家限定值),它来源于特殊的药材,我们认为这符合于治疗特殊病的目的与要求。做加标回收率实验回收率为97.5—108.5%之间,RSD<2.16%,试验表明本方法精密度和准确度良好。该测定结果为研究微量元素含量水平与蒙药药效关系提供了有价值的数据。对蒙药—希日乌日乐中Cd、Cr、As、Zn、Mg、Mn、Fe、Cu、 Ni、Ca、Al、Co、Sr、Pb、Ag等15种元素进行了形态分析。蒸馏水和人工胃液提取的基础上,进行了初级形态分离和次级形态分离的同时对分离的样品进行微波消解,采用ICP-AES法测定了各形态中元素含量并计算了形态分析参数。(1)初级形态分离:采用微孔滤膜分离水提液和胃液提液中的可溶态与悬浮态,并计算形态分析参数;(2)次级形态分离:利用大孔吸附树脂柱对可溶态中(两种介质中)的有机态与无机态进行分离,计算了有机态与无机态的百分含量(比例);采用阳离子交换树脂柱分离了可溶态中(两种介质中)的游离态与非游离态,计算了游离态与非游离态的百分含量(比例);利用螯合树脂柱对可溶态中的稳定态与非稳定态进行分离,并计算了稳定态与非稳定态的比例;结果显示:蒸馏水提取的可溶态中15种元素的提取率在2.27%—40.14%之间,在人工胃液提取的可溶态中提取率在2.39%—83.99%之间,在两种介质提取的可溶态中Cr、Zn、 Mg、Mn、Fe、Cu、Ni、Ca、Sr等元素主要以游离态、不稳定态和无机态形式存在,As、Pb、Ag、Co、Cd等元素主要以有机态、非游离态、稳定态形式存在。本论文研究结果为研究蒙药中微量元素与药效间的关系、以及蒙药复方的控制及蒙药质量的控制提供新的参考依据。
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