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本论文分为两部分：综述部分(第一章和第二章)和实验部分(第三章至第六章)。
第一章介绍了液相微萃取技术的研究背景、发展历程、当前的研究热点和未来的发展趋势。全章引用文献109篇。
第二章介绍了分散液液微萃取技术的建立及基本原理、应用及发展，方法的局限性及未来的发展趋势。全章引用文献214篇。
第三章结合分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱质谱联用(GC-MS)测定饮料中痕量食品添加剂--对羟基苯甲酸酯。研究并优化了影响DLLME过程的各种因素，包括萃取剂和分散剂的类型及体积、萃取时间和盐效应。在最佳条件下，分析了四种饮料中的对羟基苯甲酸酯含量。实验表明，分散液液微萃取技术具有简单、快速、环境友好、分析物富集倍数高等优势，同时讨论了基体效应对分散液液微萃取的影响，证明了分散液液微萃取技术在分析复杂样品中的局限性。
第四章将分散液液微萃取与分散固相萃取(DSPE)结合起来，用气相色谱质谱联用测定了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料瓶装饮料中的6种多溴联苯醚(PBDEs)。创新点：首先，用DSPE净化样品提取液，选择丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶和石墨化炭黑为DSPE吸附剂，可除去60％-89％的样品基体；然后，将净化后澄清的上清液用作分散剂与萃取剂直接混合后进行DLLME，使得DSPE与DLLME的结合更直接。实验证明，选择合适的分散固相萃取吸附剂可以有效除去饮料基体，减小基体对分散液液微萃取的影响并充分富集分析物。
第五章结合皂化、离心管内液液萃取和分散液液微萃取，用气相色谱质谱联用测定了全脂牛奶中的多溴联苯醚。创新点：首先用皂化反应除去全脂奶中的脂肪和蛋白，并释放出与基体结合的PBDEs；然后将石油醚加入皂化液中，通过振荡和离心来一步萃取PBDEs；将石油醚相脱水并干燥后，用乙腈溶解萃取物，得到的乙腈溶液直接用作分散剂并与萃取剂混合进行DLLME；最后，用GC-MS测定PBDEs。本实验结合了三种样品处理方法的优势，即皂化反应操作简单、离心管内液液萃取省力和分散液液微萃取对痕量分析物的高富集倍数，证明建立的方法在分析脂肪类食品中的可行性。实验结果表明，建立的样品处理方法简单有效，分析全脂奶中的PBDEs有满意的准确度和精密度。
第六章建立了氯化物发生-电感耦合等离子体发射光谱测定含锗保健品中无机锗的方法。创新点：在酸性条件下，以浓盐酸为载流时，有机锗不形成氯化物，而无机锗可转化为相应的氯化物，避免了氢化物发生过程产生的大量氢气破坏等离子体稳定性的缺点，实现有机无机锗的形态识别，提高了测定富含有机锗保健品中痕量无机锗的灵敏度。
上述的实验表明，分散液液微萃取是一种简单、环保、快速，特别是对痕量或超痕量分析物有很高富集倍数的液相微萃取技术。氯化物发生技术有操作简单、抗干扰能力强和分析灵敏度高等优点。