三种除草剂在玉米中残留动态研究及分散固相萃取技术应用

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除草剂是用来消灭或抑制植物生长的一类物质。其作为农药的主要种类,在实际农药生产中的使用量不断增大,由此带来的残留问题日益受到广泛重视。本文采用分散固相萃取技术与气相色谱-质谱联用仪相结合分析测定40%甲草胺·乙草胺·莠去津悬浮剂在玉米植株与土壤中的消解动态及收获期玉米植株、土壤和籽粒的最终残留量。达到建立高效的除草剂多残留分析方法和为农药登记合理使用准则提供理论依据的目的。样品经有机溶剂提取,上清液经固相基质分散萃取净化后浓缩近干,用正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪检测。本实验采用添加法测定回收率:玉米植株上添加水平为0.01-0.2mg/kg,甲草胺平均回收率为88%-106%,乙草胺平均回收率为89%-105%,莠去津平均回收率为90%-109%;玉米籽粒上添加水平为0.01-0.2mg/kg,甲草胺平均回收率为91%-109%,乙草胺平均回收率为85%-108%,莠去津平均回收率为104%-110%;土壤上添加水平为0.01-0.2mg/kg,甲草胺平均回收率为73%-94%,乙草胺平均回收率为82%-95%,莠去津平均回收率为73%-92%。在上述添加水平内,三种除草剂的线性关系良好,能够满足残留分析需要。通过2011年和2012年在河北省和黑龙江省两年两地田间试验,40%甲草胺·乙草胺·莠去津悬浮剂以4950g/ha施药处理的土壤进行消解动态分析。其降解过程符合一级反应动力学模型C=C0e-kt。甲草胺在土壤中的半衰期为9.8-14.7天;乙草胺在土壤中的半衰期为9.8-15.9天;莠去津在土壤中的半衰期为8.2-12.3天。在本试验中,分别以3300g/ha和4950g/ha施药一次,在青玉米期和成熟玉米期采收玉米植株与籽粒样品,经过测定得到以下最终残留量结果:甲草胺、乙草胺和莠去津在玉米植株与籽粒样品上残留量均为未检出(<0.01mg/kg)。最终40%甲草胺·乙草胺·莠去津悬浮剂防治一年生杂草,在苗前封闭期以3300g/ha施药1次,在收获期的玉米植株与籽粒残留量均低于我国最大残留限量。
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