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本文研究了以苹果渣为原料提取制备苹果渣纤维素、微晶纤维素以及高吸水凝胶材料的工艺。以上各研究结果如下:
研究硝酸-乙醇法从苹果渣中制备纤维素的工艺,最佳条件为回流冷凝时间70min,V(硝酸):V(乙醇)1:4.1、料液比1:21(g/mL)。次氯酸钠漂洗纤维素的最佳工艺为:次氯酸钠的添加量5mL/100mL、漂洗温度50℃、漂洗时间2~2.5h、初始pH=12、料液比1:40(g/mL),得到纤维素的相对白度可达27.74%。
研究酸水解法制备苹果渣微晶纤维素,以微晶纤维素的得率为试验指标,采用响应面试验设计选取最佳制备工艺为:水解时间45min,料液比1:25(g/mL),盐酸质量分数5%,水解温度90℃,微晶纤维素得率68.9%。X-射线衍射法测定纤维素和微晶纤维素的结晶度分别为68.8%和75.5%,得出纤维素被成功的酸水解为微晶纤维素。
以苹果渣纤维素为原料,在超声波辅助下制备高吸水凝胶材料,最佳制备工艺为:在超声频率60kHz下,超声功率180W,W(NaOH)=35%,氢氧化钠用量为35mL,n(NaOH):n(ClCH2COOH)=2.5:1,交联剂用量为m(纤维素):m(交联剂)=1:0.07,碱化时间30min,醚化时间60min,交联时间60min,其吸水倍率最高可达123g/g。在微波辐照辅助下制备高吸水凝胶材料的最佳制备工艺为:碱化时间3min,醚化时间3min,交联时间5min,其吸水倍率最高可达112g/g。超声波和微波联用来辅助制备高吸水凝胶材料,其最佳制备工艺为:超声碱化时间20min,微波辐照碱化时间3min,超声醚化时间25min,微波辐照醚化时间4min,超声交联时间30min,微波辐照交联时间4min,其吸水倍率最高可达137g/g。
以苹果渣为原料,在超声波辅助下制备高吸水凝胶材料,最佳制备工艺为:超声功率160W,W(NaOH)=30%,n(NaOH):n(ClCH2COOH)=2.4:1,交联剂用量为m(苹果渣):m(交联剂)=2:0.08,碱化时间30min,醚化时间45min,交联时间55min,其吸水倍率最高可达65g/g。在微波辐照辅助下制备吸水凝胶材料,最佳制备工艺为:碱化时间2min,醚化时间2min,交联时间4min,其吸水倍率最高可达61g/g。
对比分析两种不同原料制备得到的高吸水凝胶材料的性能得出,以苹果渣纤维素为原料制备得到的高吸水凝胶材料其吸水倍率高于以苹果渣为原料制备得到的高吸水凝胶材料;但是其保水性能却正好相反;两种材料在0.9%盐水和人工尿液中的吸液倍率都较低;凝胶材料的最佳粉碎粒径应为80~120。吸水后凝胶的黏性随着剪切时间、剪切速率、温度的提高而降低。由扫描电镜图可知,制备得到的凝胶材料表面结构疏松,有很多起伏和断层,这说明凝胶的比表面积大,进而推知其吸水性能好。分析凝胶材料红外光谱图中的特征吸收峰,得出原料被成功制备为吸水能力强的高吸水凝胶材料。