磁性镁铝复合氧化物的制备及其吸附甲基橙、Cr(Ⅵ)的研究

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本课题通过水热法、共沉淀法制备出复合物Co Fe2O4/Mg Al-LDH,而后于450℃下焙烧4h得Co Fe2O4/Mg Al-LDO。采用XRD、SEM、BET、TG-DSC、FTIR、VSM等技术对Co Fe2O4/Mg Al-LDO进行表征。通过序批式试验系统考察了焙烧温度、溶液初始p H值、吸附剂投加量、吸附时间、溶液初始浓度、共存阴离子及反应温度对Co Fe2O4/Mg Al-LDO吸附甲基橙、Cr(Ⅵ)的影响,同时对该吸附剂进行了再生性能研究。此外本课题还对Co Fe2O4/Mg Al-LDO吸附除甲基橙、Cr(Ⅵ)的动力学、热力学以及吸附机理进行了探讨。表征结果表明,Co Fe2O4与Mg Al-LDH的复合为物理复合过程,焙烧后镁铝水滑石特征衍射峰消失,层间OH-与CO32-彻底脱除,Co Fe2O4/Mg Al-LDH层状结构被破坏,磁性镁铝复合氧化物被合成。焙烧后复合吸附剂较Co Fe2O4/Mg Al-LDH热稳定性更好、孔隙结构更发达、比表面积更大,高达192.82m2/g。Co Fe2O4/Mg Al-LDO还具较好磁学性能,饱和磁化强度达11.10emu/g。等电点测定结果显示Co Fe2O4/Mg Al-LDO等电点为11.96。序批式试验结果表明,当焙烧温度为450-550℃时,Co Fe2O4/Mg Al-LDO对甲基橙和Cr(Ⅵ)去除率均大于97%。溶液初始p H值对甲基橙的吸附影响较小,对Cr(Ⅵ)的去除影响较大。在p H=4-6范围内,吸附剂对两者的去除率均大于96%。当甲基橙溶液初始浓度为100mg/L、Cr(Ⅵ)溶液初始浓度为50mg/L时,吸附剂最佳投量分别为0.2g/L、1.2g/L。共存阴离子对吸附剂去除甲基橙、Cr(Ⅵ)呈现出不同程度的影响,其影响顺序为:NO3-<Cl-<SO42-<PO43-,且随着浓度的增加,抑制作用越明显。当甲基橙初始浓度为100、200mg/L时,Co Fe2O4/Mg Al-LDO对甲基橙的吸附在120、360min达到平衡;当Cr(Ⅵ)初始浓度为50、100、200mg/L时,反应平衡时间则分别为90、120、240min。此外,降低反应温度有利于吸附剂对甲基橙的去除,但抑制对Cr(Ⅵ)的吸附。当反应温度为298K时,对甲基橙、Cr(Ⅵ)的最大吸附量分别为1195.92、86.05mg/g。再生试验结果表明,Co Fe2O4/Mg Al-LDO经三次吸附再生后,甲基橙吸附量仍高达234.88mg/g,Cr(Ⅵ)的去除率为60.76%。吸附动力学和热力学研究表明,Co Fe2O4/Mg Al-LDO对甲基橙、Cr(Ⅵ)吸附遵循准二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。吸附过程涉及化学吸附,且颗粒内扩散不是其唯一控制机制,吸附过程还受到液膜扩散等外部扩散控制。此外Co Fe2O4/Mg Al-LDO对甲基橙、Cr(Ⅵ)吸附分别表现出放热、吸热本质,且都为自发进行过程。由Langmuir方程计算得知,当反应温度为298K时,对甲基橙、Cr(Ⅵ)的理论饱和吸附容量分别为1219.51、86.95mg/g。吸附机理探究表明,吸附后镁铝水滑石层间距增大,甲基橙、Cr(Ⅵ)代替CO32-进入了水滑石层间。这进一步表明Co Fe2O4/Mg Al-LDO对甲基橙、Cr(Ⅵ)的吸附主要是依靠其“记忆效应”,即从溶液中吸附甲基橙、Cr(Ⅵ)重建其原始层状结构而达到去除甲基橙、Cr(Ⅵ)的目的。此外吸附机理还涉及甲基橙或Cr(Ⅵ)与进入Co Fe2O4/Mg Al-LDO层间的CO32-发生的离子交换作用。综上所述,与其它吸附剂相比较,本研究制备的复合吸附剂Co Fe2O4/Mg Al-LDO不仅具有较高吸附容量,而且在外部磁场下还易于从溶液中快速分离,因此在水处理方面将具有较好的实用价值和应用前景。
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