【摘 要】
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邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)在聚氯乙烯中大量应用,欧盟、日本等国相继出台了对部分产品中邻苯二甲酸酯类含量的控制标准。因此,建立快速准确检测聚氯乙烯产品中的PAEs含量的
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邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)在聚氯乙烯中大量应用,欧盟、日本等国相继出台了对部分产品中邻苯二甲酸酯类含量的控制标准。因此,建立快速准确检测聚氯乙烯产品中的PAEs含量的方法,具有相当的实用价值。本文选定DBP、BBP、DEHP、DNOP作为分析的对象,利用安捷伦6890II/5975I气相色谱/质谱仪和FRONTIER PY2020ID裂解器,建立了定性和定量分析聚氯乙烯中PAEs的方法。下面是本论文的主要结论:1、裂解气相色谱质谱法可以快速鉴定高聚物的成分以及其中添加剂的成分,其相对于红外光谱定性鉴定有其独特的优势。2、采用逸出气体—质谱法分析了PVC样品的热分解情况,发现增塑剂在280℃之前逸出,而PVC的裂解主要发生在300℃之后。3、选择550℃为瞬间裂解的温度,四氢呋喃作为样品溶剂,采用样品溶液放置后再进样的方式,149离子与36离子的比值和PAEs含量之间有比较好的相关性,R~2为0.987,本方法可以检测0.1%含量的样品,RSD%为7.70%。另外也研究了用内标法在瞬间裂解中定量的可行性,样品分析的相对标准偏差RSD在7-8%之间,其回收率在84%～106%之间。4、研究了采用热脱附气相色谱质谱法对样品进行定量分析。确定了热脱附的温度、测定了5个PAEs的相对响应值,并用此值对三种样品进行了分析测试,RSD在0.25%～4.6%之间,回收率在86%～99%之间。5、同时本文也发现PAEs在含量比较低时,PVC对PAEs的检测存在一定的影响,导致检测的精密度下降。
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