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钛酸铅和钛酸钙,具有优良的电学性能,在压电陶瓷中应用较多。钛酸盐晶须可以作为增强体,应用到陶瓷基复合材料中,有望增强陶瓷的机械强度。 本文较为系统地研究了熔盐法制备钛酸铅、钛酸钙晶须的工艺条件,考察了原料配比、助熔剂种类及用量、晶型控制剂的种类及用量、煅烧温度、恒温时间等因素对钛酸盐晶须的形貌和纯度的影响,得到的较优实验条件为: 以乙酸铅为铅源、二氧化钛为钛源,选择氯化钾为助熔剂,按照原料摩尔配比TiO2∶Pb(Ac)2·3H2O∶KCl=1∶0.8∶10混料。反应温度为850℃,反应时间为4h,可以得到钛酸铅晶须。 以六水氯化钙、二氧化钛为原料,摩尔配比为TiO2∶CaCl2·6H2O=1∶8,加入原料总质量12%乙酸铅,作为晶型控制剂。反应温度为780℃,反应时间为4h,可以得到钛酸钙晶须。 对较优实验条件下所得产物进行XRD、SEM、TEM、EDS等仪器分析。钛酸铅晶须为四方形结构的PbTiO3,为短径针状,平均长度为5~20μm,长径比为15~40。钛酸钙晶须为斜方晶系钛酸钙CaTiO3,纤维状,平均长度为20~50μm,长径比为60~125。 对钛酸铅晶须和钛酸钙晶须在熔盐中生长的过程进行初步探讨。原料在助熔剂熔液中发生反应,在较低的过饱和度下成核,沿一维方向生长,得到钛酸盐晶须。钛酸铅晶须生长过程为“溶解-结晶”机制,少量乙酸铅促进钛酸钙晶须的生长,属于毒化诱导机理。