Pd/C催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的研究

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2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA)作为一种重要的有机中间体,被广泛应用于染料、医药、橡胶、农药等行业,主要用于荧烷类热、压敏染料的合成。本研究采用以2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)、苯酚为原料,环己酮为助剂,经Pd/C催化合成DPA。本研究通过提高催化剂的循环使用的稳定性来降低催化合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺的生产成本。采用浸渍法制备了 Pd/C催化剂,研究了 MMA与苯胺缩合生成DPA的反应性能,考察了反应条件、催化剂组成(Pd负载量、载体)等因素对MMA的转化率和DPA的选择性的影响,结果表明浸渍法制备10%Pd/C催化剂用于MMA与苯酚缩合反应,在230℃条件下MMA的转化率可达100%,DPA的选择性能达到98%。本研究初步探究了 Pd/C催化剂失活原因并采用BET、XRD等表征手段对催化剂的比表面积、晶体结构等进行表征,发现催化剂在循环使用过程中失活的原因主要是催化剂孔道堵塞以及高温使催化剂晶体结构发生改变,并设计出催化剂回收工艺,能使催化剂能循环使用。发现采用此方法可使催化剂连续循环使用16次以上,稳定性良好,降低了采用MMA与苯酚缩合法合成DPA的成本。
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