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大气压离子源飞行时间质谱仪(Atmospheric Pressure Ionization Time-of-flightMass Spectrometer,API-TOFMS)具有质量分析范围广、分析速度快、灵敏度高、分辨率高及准确度高等众多优点,是当今最有发展前景的质谱仪之一。近几年来,API-TOFMS特别在生命科学的大分子分析上取得了令人瞩目的进展。大力发展具有我国自主知识产权的API-TOFMS,促进其在生物工程、环保、化工等领域中进行物质成分、结构和状态分析的应用,具有十分重要的科技意义和社会意义。本文介绍了基于自制飞行时间质量分析器的电喷雾离子源(ElectrosprayIonization,ESI)、大气压基质辅助激光解析离子源(Atmospheric PressureMatrix-assisted Laser Desorption Ionization,AP-MALDI)与真空接口的研制,以及离子源、真空接口和飞行时间质量分析器组装成的大气压离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(Atmospheric Pressure Ionization Orthogonal-injection Time-of-flightMass Spectrometer,API-Oa-TOFMS)的性能测试与应用。主要研究内容包括:
1.大气压离子源
研制了两种大气压下的电离源-ESI源和AP-MALDI源,主要涉及大气压下的离子化技术。
2.真空接口
研制了两种连接大气压下的离子源和真空下的飞行时间质量分析器的真空接口(小孔接口、毛细管接口),主要涉及对离子去溶和离子束聚焦的技术。
3.大气压离子源与飞行时间质量分析器的装配及整机调试
连接大气压离子源、真空接口和飞行时间质量分析器,组装完成API-OaTOFMS,并对整机的性能进行了测试。
通过上述几个方面的研究,我们得出如下结论:
1.在国内首次研制成功AP-MALDI源,并用于对生物大分子的电离。改进了实验室原有的ESI源,实现AP-MALDI源与ESI源切换连接飞行时间质量分析器。
2.小孔接口及毛细管接口均可有效地把ESI源或AP-MALDI源电离的离子高效地传送到工作在真空中的飞行时间质量分析器,保证了仪器具有较好的灵敏度。
3.确定了API-Oa-TOFMS的主要工作参数。
4.自制API-Oa-TOFMS的性能达到了国际先进水平:
1)检测极限:ESI源下(ESI-Oa-TOFMS),最低检测限为1.6 amol,信噪比S/N≥10∶1,AP-MALDI源下(APMALDI-Oa-TOFMS),最低检测限为2.5 fmol,信噪比S/N≥30∶1;
2)分辨率:RFWHM>8000(半峰高处的分辨,Full Width at HalfMaximum);
3)质量范围:m/z100-4000;
4)质量精度:优于10 ppm;
5)质量稳定性:0.02 amu/48 hr。