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近年来，随着地球化学示踪研究的发展，相对于元素体系示踪，同位素体系示踪越来越体现出它的明显优势。就铅同位素而言，类似于其他放射成因同位素体系，在揭示成岩成矿的物质来源、成岩成矿过程、壳幔相互作用、块体的构造属性及其区域对比等方面具有重要的示踪意义，并在环境地球化学研究领域得到广泛地应用。目前用于Pb同位素比值测定的方法主要包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、热电离质谱(TIMS)分析技术、多接收杯电感耦合等离子体质谱(。MC-ICP-M S)技术，这些方法均为溶液的分析方法，样品处理过程繁琐复杂，并且为了降低空白污染，样品化学制备工作全部要求在超净化实验室内进行，大大提高了分析成本。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是近年来发展迅速的微区微量元素分析新技术。目前LA-ICP-MS原位测定锆石u-Th-Pb含量及U—Pb同位素组成已取得突出的研究进展，并已投入地质应用。然而，如何利用LA-ICP-MS的分析原理实行对矿物普通铅同位素比值的微区分析在国内仍处于探索阶段，在国际上也只有少数实验室有成功的经验。
本文通过对LA-ICP-MS与LA-MC-ICP-MS微区原位测定矿物普通铅同位素比值分析技术的研究，基本建立了可靠的分析方法，并在此基础上，以西秦岭为例，讨论了西秦岭花岗岩类的成因及其构造学意义，获得认识如下：
一、对双气流路．激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(Dual Gas Flow-LA-ICP-MS)原位测定 矿物普通铅同位素比值的方法研究表明：
1． 激光与物质间的相互作用与激光剥蚀工作参数和样品性质直接相关。激光能量密度越大、频率越高，剥蚀效率越高，但过高的能量密度、频率易导致精密度的下降；激光剥蚀孔径直接与采样量相关，孔径越大，采样量越大，信号灵敏度越高精密越低，但大于200um后，采样量趋于饱合；激光处于散焦时，有利于提高分析信号灵敏度和稳定性。
2． 双气流路校正技术是LA-ICP-MS固体微区定量分析中一类有效的校正技术。在采用自行设计的三通管双气流路基础上，详细探讨了干(溶液雾化)、湿(激光剥蚀)气溶胶载气流速比对分析信号的影响，结果表明当干、湿气溶胶流速比为 1 左右时，信号强度最大。
3.详细研究了质量偏倚、同量异位干扰的校正方法。结果表明采用<201>Hg来计算Hg在m／z204处的相对贡献，校正对<204>Pb的同量异位干扰，相对误差(RE％)更小，而采用指数法则校正质量偏倚问题时，获得的<205>Tl/<203>Tl实际测量平均值为2.4058，相应的校正系数C等于0.005769，测定结果的相对误差较小，结果较令人满意。4.初步建立了双气路校正LA-ICP-MS准确测定地质样品中铅同位素比值的分析方法。利用该方法对固体标准参考物质NIST610及BCR-2G进行了铅同位素比值的测定，测定的相对标准偏差(n=8)在1％以内，测定值与参考值(文献报道)具有较好的一致性。
二、对激光剥蚀-多接受杯电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)原位测定矿物普通铅同位素比值的初步研究表明：
1． 采用MC-ICP-MS溶液的方法对NBS981、NBS982及BCR-2G三种标准参考物质进行了测定。测定值与参考值(文献报道)具有较好的一致性，相对误差均在万分之五以内，甚至Pb含量较高的样品能达到十万分之一以内。标准参考物质NBS981(n=10)和NBS982(n=6)的测定RSD＜0.01％，BCR-2G除<206>Pb/<204>Pb的测定RSD＜0.015％，其余两个铅同位素比值的测定RSD也均小于0.01％。
2． 采用LA-MC-ICP-MS测定了NIST610、AGV-l、BCR-2、BHVO-2、锆石91500五个标准参考物质中的铅同位素比值，AGV-1、BCR-2这两种标准参考物质中<206>Pb/<204>4Pb、<207>Pb/<204>Pb和<208>Pb/<204>Pb的五次测定精密度在7％以内，NIST61O<206>Pb/<204>Pb、<207>Pb/<204>Pb和<208>Pb/<204>Pb的五次测定精密度在千分之二以内，而BHVO-2的<206>Pb/<204>Pb、<207>Pb/<204>Pb和<208>Pb/<204>Pb的五次测定精密度达到了50％左右，锆石标准91500的<206>Pb/<204>Pb、<207>Pb/<204>Pb和<208>Pb/<204>Pb的五次测定精密度甚至超过了150％，远远达不到了一般的测试要求。这主要是由于当时实验室条件的限制，在实验过程中所使用的激光系统与MC-ICP-MS之间的连接管路过长，从而影响了结果的稳定性；其次，是对于丰度较低的<204>Pb，其检测精度过低。因此实验中传输系统及仪器的灵敏度仍有待进一步的改善。
3. 通过对Pb同位素比值三种测定方法的比较可以看出，LA-MC-ICP-MS分析的精度要明显地优于LA-ICP-MS，尽管目前LA-MC-ICP-MS分析的准确度要比LA-ICP-MS的差，但通过对传输系统的改进，其准确度将会得到改善。因此LA-MC-ICP-MS将是一种更加方便、快速、准确地微区定量分析方法。
三、采用已建立的双气流路-LA-ICP-MS和LA-MC-ICP-MS对花岗岩中的长石Pb同位素比值进行了测定，结果表明：
1． 双气流路-LA-ICP-MS分析10个西秦岭地区不同岩体中不同类型的花岗岩中的长石Pb同位素比值，标准偏差均在1％以内，样品5次重复测定的精度，<208>Pb/<204>Pb的RSD＜6％，<207>pb/<204>Pb的RSD＜6.5％，<206>Pb/<204>Pb的RSD＜7.5％。
2．LA-MC-ICP-MS对西秦岭样品LS-9测定的标准偏差同样在1％以内，且5次重复测定的RSD均在1.5％以内，要优于LA-ICP-MS分析的精密度。
3． 对于大多数样品，由于基体效应、信号稳定性差、检测灵敏度低等诸多因素，双气流路-LA-ICP-MS分析方法的测定精度和准确度仍无法满足要求，可通过寻找基体匹配 的固体标准、对剥蚀池及传输系统进行改进、提高仪器的灵敏度、降低仪器的背景信 号等多种手段来进一步改进分析方法。
四、通过对西秦岭花岗岩类Pb同位素组成的研究获得如下认识：
西秦岭与东秦岭地壳基底组成差异的分界线大至位于近南北向的宝成铁路线。根据西秦岭花岗岩类Pb-Nd同位素组成特征对西秦岭地壳基底构造属性的鉴别，西秦岭地壳基底具有扬子块体的构造属性，因此，将扬子块体的西北边界至少推至到西秦岭带的北侧。
五、对镁同位素分离的研究获得如下认识：
尝试了将Mg与Fe、Ca、Na等多种元素进行分离，初步建立了Mg同位素的分离流程(即实验方案一)在利用AGI-X8型离子交换树脂分离柱分离掉Fe之后，再用AG50W-X12型离子交换树脂分离柱同时分离Ca、Na两种元素，从而得到Mg同位素溶液。