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在耐高温聚合物领域，近年国外相继报道了一些新型芳基乙炔聚合物，其结构中引入了无机元素硅或硼，典型的聚合物包括：聚苯基二乙炔基苯硅烷(MSP)[-Si(Ph)H-C≡C-C6H4-C≡C-]、聚(碳硼烷－硅氧烷－乙炔基)。这类聚合物表现出较高的热稳定性，其耐热性能和介电性能优于目前使用的双马来酰亚胺和聚酰亚胺等树脂，已成为高性能基体树脂的研究热点。在此背景下，本文研究合成新型的苯乙炔基有机硅单体及其复合材料，获得了文献未见报道的三项系列结果。
首先，采用有机锂法，以苯乙炔，甲基二氯硅烷和正丁基锂为原料，合成了新型有机硅单体甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)。采用FT-IR、MS、1H-NMR和元素分析等手段对MDPES的结构进行表征，产物的纯度和产率分别达到91﹪和98﹪，其分段热固化产物在氮气中的Td5和800℃的残炭率分别为615℃和91.1﹪。同时采用动态热重法研究MDPES固化物的热分解动力学，由Coats-Redfern法和Kissinger法计算得到空气中的表观活化能分别为114.8KJ/mol和120.5KJ/mol。FT-IR和EDS的研究表明：MDPES在空气中的热解残留物主要为二氧化硅。
MDPES与增强材料的粘结性较差，为了获得具有优异综合性能的MDPES复合材料，本文采用改性双马来酰亚胺树脂(GBMI)对MDPES进行改性研究，在不显著降低MDPES耐热性的同时，大幅提高其力学性能。文中研究了GBMI对复合材料耐热性能、力学性能、介电性能和耐湿热性能的影响。利用SEM对GBMI增韧MDPES体系的聚集态结构进行探讨。研究结果并表明：当GBMI与MDPES的质量比为0.6时，复合材料的弯曲强度可达234MPa，240℃的热态强度保留率为80.3﹪，介电常数为4.6，介电损耗正切值为4.6×10-3(1MHz)。
第二项是通过有机锂，以苯乙炔，甲基三氯硅烷和正丁基锂为原料，合成了另一新型有机硅单体甲基三苯乙炔基硅烷(MTPES)。采用HRMS、FT-IR、1H-NMR，13C-NMR，29Si-NMR和元素分析等手段对MTPES的结构进行表征，产物的纯度和产率分别达到98﹪和90﹪，其分段热固化产物在氮气中的Td5和800℃的残炭率分别为695℃和92.9﹪。采用FT-IR，DSC和流变分析研究MTPES的固化反应特性。由Kissinger和Ozawa法计算得到固化反应表观活化能分别为146.6KJ/mol和149.3KJ/mol，反应级数近似为一级反应，建立了MTPES树脂的固化反应动力学模型。通过13C-CP-MAS和FT-IR揭示了MTPES固化过程中的结构变化，探讨了MTPES树脂的固化机理。RMS、XRD和EDS的研究结果表明：MTPES固化物在氮气中的热解残留物由β-SiC、单晶石墨碳和无定形碳组成。
最后，通过分子设计原理，首次以1，7－双锂－碳硼烷、苯乙炔锂和甲基二氯硅烷通过偶联反应合成一种新型含硼聚合物苯乙炔封端聚(甲基硅烷－碳硼烷)(PACS)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR和GPC等手段对聚合物的结构进行表征。结果表明：PACS不仅能溶于普通有机溶剂中，并且表现出极其优异的耐热及热氧化性能。氮气中的Td5达到762℃；800℃时的残炭率为94.2﹪。而空气中的Td5和残炭率与氮气中相比非但没有下降反而有所上升，Td5大于800℃；800℃的残炭率达到95.6﹪。