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三氯蔗糖是目前最理想的高倍甜味剂之一，被广泛地添加在各种食品中。本文主要目标是为工业化生产三氯蔗糖提供一条低成本、高收率、高质量的工艺路线，主要研究内容为确定每一步骤的合成工艺，通过实验对各步反应的工艺参数进行优化，为各步反应提供适合工业化生产的分析监测方法，同时对部分中间体和产品进行了结构表征，用高效液相色谱分析中间体与成品的纯度。 设计二丁基氧化锡/醋酐和四烃基二锡氧烷/醋酐两种乙酰化体系制备蔗糖-6-乙酸酯，分别对这两种方法进行了单因素考察，优化出适合工业化生产的工艺参数，综合考虑收率、成本以及工业化控制等因素选择四烃基二锡氧烷法作为工业化生产工艺;研究适合工业生产监测反应进度的方法，同时利用高效液相色谱对反应过程进行控制并分析蔗糖-6-乙酸酯的纯度。 分析氯代反应机理，考虑到运输、贮存、环保以及化学平衡等因素，放弃氯化亚砜而选择三光气与DMF反应制备Vilsmeier试剂，再对蔗糖-6-乙酸酯进行选择性氯化，通过正交试验得出最优的氯化工艺参数，同时分析了助溶剂1，1,2-三氯乙烷在反应中的作用;研究三氯蔗糖-6-乙酸酯的高效液相色谱分析条件，利用高效液相色谱对氯化反应各温度阶段的反应进行监控，确定氯代过程中二氯代反应温度高于100℃并调整为110℃，提高了氯化反应的收率，提高了经济效益;三氯蔗糖酯精品通过红外光谱和核磁共振进行结构鉴定。 选择CH3ONa/CH3OH体系作为三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制备三氯蔗糖的反应介质，研究了反应时间和反应介质pH值对脱乙酰基反应的选择性和转化率的影响，优化出更加合理的实验方案;通过有机溶剂萃取的方法，除去反应液中大部分极性较弱的杂质，选择树脂吸附法进一步除去微量弱极性杂质，通过吸附动力学实验确定了AB-8弱极性大孔树脂作为吸附树脂进行除杂，再采用超声波结晶工艺，得到了水分低、颗粒均匀、纯度高的三氯蔗糖，通过红外光谱和核磁共振波谱，对产物结构进行鉴定。 以本文优化的工艺路线进行工业化生产成本核算，每吨三氯蔗糖的原材料成本可降至二十万元以内，除去其它成本后净利润约十万元每吨，经济效益十分可观。