【摘 要】
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直径在亚微米和纳米范围内的静电纺碳纳米纤维因其优越的综合特性,如高比表面积、高导电性和良好的生物相容性等,在超级电容器、催化剂载体、太阳能电池、传感器、医用材料等领域展现出巨大的应用潜力。然而碳纳米纤维目前的力学性能较差,限制了在这些领域中的更广泛应用与进一步发展。与传统的商用碳纤维相比,静电纺碳纳米纤维直径降低了一个数量级以上,但强度并未显示出随直径降低而增强的趋势,反而远低于理论期望值。在常规
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直径在亚微米和纳米范围内的静电纺碳纳米纤维因其优越的综合特性,如高比表面积、高导电性和良好的生物相容性等,在超级电容器、催化剂载体、太阳能电池、传感器、医用材料等领域展现出巨大的应用潜力。然而碳纳米纤维目前的力学性能较差,限制了在这些领域中的更广泛应用与进一步发展。与传统的商用碳纤维相比,静电纺碳纳米纤维直径降低了一个数量级以上,但强度并未显示出随直径降低而增强的趋势,反而远低于理论期望值。在常规的碳纳米纤维制备流程中,前驱体纤维在进行稳定化碳化等热处理之前仍然存在纺丝液中聚合物分子非均匀分散,电纺纳米纤维内部溶剂残留,以及初纺纤维薄弱环节等影响后续高温处理的内部结构问题。其中被困在缠结状态聚合物链间的残留溶剂对纤维性能的影响尤为显著——它在聚合物分子从链状转变为梯形结构的稳定化过程中可能会导致大量纤维断裂。前体纳米纤维直接升温至稳定化温度后,残留溶剂大量沸腾迅速地从纤维中逸出在各纤维段留下丰富的孔隙导致纤维断裂在随后的热处理过程中不可避免。而显然制备碳纳米纤维过程中的热处理阶段,尤其是稳定化阶段的结构转化对于最终碳纳米纤维的力学性能至关重要。因此如何解决或改善纤维在热处理过程中的断裂,最终提高碳纳米纤维的强力是亟待解决的问题。本论文提出了一种通过添加预热过程来有效预防纤维断裂从而达到最后碳纳米纤维力学增强的方法。在高于聚合物玻璃化转变温度的环境下,借助热溶剂可以使聚合物链充分松弛,并且由于温度接近溶剂沸点,束缚在纠缠分子链中的溶剂而是温和而彻底蒸发去除而不是在短时间内大量逸出纤维。同时本课题中以PAN为原料,DMF为溶剂,通过改变聚合物浓度、接收距离、灌注速度、环境湿度等在内的电纺参数,探究PAN基电纺纳米纤维膜的直径等形貌结构,确定了其最佳的电纺参数制得了形貌优异的前驱体纳米纤维。预热前后纤维膜的晶体结构变化以及加热过程中分子链运动分析表明,预热可以完全除去缠结在聚合物链之间的溶剂分子,并且可以促进PAN聚合物链的热运动,驱使其朝着大分子链的最佳排列方向松弛使其排列更加规整,显示出聚合物大分子链松弛和去除溶剂的协同效应。并且通过形貌以及缺陷孔结构表征表明预热后得到的氧化PAN纤维微观结构变得更加均匀,结构缺陷的数量显著减少,并且纤维断裂明显受到抑制。对于基于聚丙烯腈的静电纺纳米纤维,这种策略可以将纳米纤维膜的最终拉伸强度从42 MPa提高到112 MPa,此外预热的弛豫聚合物链也有助于最终碳纳米纤维结晶度的提高。
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