三棱化学成分及其指纹图谱的研究

• 作 者: 董学
• 机 构: 山东省医学科学院
• 出 处: 山东省医学科学院
• 发表日期: 2006年期
• 关键词: 中药化学 三棱 化学成分 指纹图谱 高效液相色谱

三棱为黑三棱科黑三棱属植物黑三棱(SparganiumstoleniferumBuch.-Ham)的干燥块茎。其味苦、性平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药。冬季至次年春季采挖，以块茎入药。三棱多分布于我国东北、黄河流域、长江中下游各省区及西藏，野生资源极其丰富。目前国内外对三棱的有效成分研究较多，现代药理研究表明三棱具有抗血小板聚集、抗血栓、抗肿瘤、镇痛等多种药理活性。目前对三棱化学成分的研究有一定的报道，但均缺乏系统性，为进一步深入探讨三棱中的活性成分，本文应用多种分离手段和结构鉴定方法，对三棱的化学成分进行了系统的研究。
应用硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析、从三棱中分离得到15个化合物，在结构鉴定中根据其理化性质及运用IR、ESI-MS、1D-NMR、2D-NMR等波谱方法，参考文献报道的数据，鉴定出了它们的结构成分，分别为：β-谷甾醇棕榈酸酯(Ⅰ)、棕榈酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、鸡豆黄素(Ⅳ)、三棱双苯内酯(Ⅴ)、三棱二苯乙炔(Ⅵ)、芒柄花素(Ⅶ)、对羟基苯甲醛(Ⅷ)、6，7，10-三羟基-8-十八烯酸(Ⅸ)、7，8，11-三羟基-9-十八烯酸甲酯(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)、胡萝卜苷棕榈酸酯(Ⅻ)、α-D-吡喃葡萄糖(ⅩⅢ)、3，4-二羟基苯甲酸(ⅩⅣ)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(ⅩⅤ)。其中化合物Ⅳ、Ⅹ、ⅩⅢ、ⅩⅣ、ⅩⅤ为首次从该植物中分离得到。化合物Ⅴ、Ⅵ为两个新化合物。
在对三棱指纹图谱的初步研究中，以六批不同产地的三棱为研究对象。采用ZorbaxSB-C18柱，甲醇-水(0.1％HAc)为流动相，梯度洗脱，检测波长270nm，考察了三棱的提取方法、提取溶剂及方法的重现性、稳定性、精密度。初步建立了三棱HPLC的指纹图谱测定方法。该方法简单可行，具有特征性，为以后三棱指纹色谱的建立奠定了基础。