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氧化锆陶瓷膜由于具有比其它陶瓷膜更好的机械性能、表面性能、以及耐强酸强碱等性能,已经在众多的领域如食品工业、生物化工、环境工程、化学工业、石油化工等领域中获得成功的应用,并保持着广泛的应用前景。 本文选择以纳米氧化锆为主要原料,以解决悬浮粒子烧结法制备纳米氧化锆陶瓷膜的关键技术为目标,在无机陶瓷膜的制备和表征方面作一些基础性的工作。
本文首先探讨了氧化铝支撑体的处理。由于支撑体本身孔隙较大,需要进行表面处理。采用了热膨胀性能与氧化锆相当且价格便宜的氧化铝作为处理支撑体的原料,采用物理分散和化学分散相结合的方法,制得了合适的氧化铝涂膜液。研究了不同粉体粒径、电动搅拌时间、PAA用量、浸浆时间、固含量以及热处理方式等因素对膜的影响。结果表明:氧化铝悬浮液的稳定性受到很多因素的影响,根据本实验所用支撑体,实验应采用过300目筛的氧化铝按照分散剂含量O.5%,固含量30%,pH值为9-10,适量粘结剂和消泡剂,电动搅拌20分钟配制成涂膜液打底,再用过400目筛的粉体涂上层。涂膜时间的控制很重要。涂膜时间短,不利于形成连续的膜,时间长,膜层变厚导致膜在干燥和烧结时容易发生开裂和起皮脱落现象。经研究,应该控制在30s左右为宜。膜的热处理条件非常重要,控制不好,都会导致膜的开裂。经研究发现,膜在50℃湿度为80%的恒温恒湿箱中烘干2小时,以0.5℃/min的速度升温至200℃,保温3小时,再以2℃/min升至1000℃,这样的升温程序为最合理的。
多孔氧化铝支撑体通过镀上氧化铝中间层后,基本上修饰了原来支撑体表面的孔洞和缺陷,孔径大大缩小。鉴于本课题的前期研究基础,本文主要利用纳米氧化锆粉体作为原料,采用固态粒子烧结法,探索纳米氧化锆的热处理工艺,制备纳米氧化锆陶瓷膜顶层,并对其进行表征,同时研究了氧化锆的晶型转变对膜的影响以及膜的缺陷及其修饰。结果表明:氧化锆膜在80℃湿度为50%的恒温恒湿箱中烘干4小时,以0.5℃/min的速度升温至300℃,再以2℃/min升至1000℃,这样的升温程序为最合理的。同时随着温度的升高,膜的孔结构将产生变化。氧化锆的晶型转变会导致体积的改变。通过在ZrO<,2>中添加某些组元如Y<,2>O<,3>,能使高温相结构稳定,使四方相或立方相稳定于室温条件下。通过控制Y<,2>O<,3>含量在8mol%可以获得全稳定的四方相。同时研究发现,经过PVA溶液预涂后,有利于减少膜的缺陷,而且还有利于改善膜的质量。同时多次重复制膜对膜的缺陷觉有一定的修饰作用。