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本文对单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)及丙烯腈(AN聚合制备核壳聚合物微球的形态热力学及形态动力学进行了深入研究。通过对MMA、AN体系形态热力学模型的建立，预测了其热力学稳定态结构为PMMA/PAN核壳结构聚合物微球，但大多数情况下体系处于动力学因素控制。动力学分析表明聚合物PAN及PMMA无论哪种做种子乳液，则另一种聚合物均可以很好的包覆在种子粒子外表面形成核壳结构聚合物。这是本文通过单体MMA、AN多步无皂乳液聚合制备多层核壳结构聚合物的理论基础。
以PMMA/PAN/PMMA三层核壳聚合物微球为例，研究了单体加入方式、引发剂、温度等动力学因素对三层核壳结构聚合物的形貌及粒径的影响，实现了三层核壳微球的形貌控制，并通过建立模型预测了所形成的三层结构微球的壳层厚度，实现了三层微球的粒径控制制备。通过SEM、TEM、IR、EDS等分析手段，对聚合物微球结构进行了表征，结果表明所制备的微球具有清晰的三层核壳结构。
在对三层核壳结构微球的形貌及粒径控制研究基础上，制备出其它多层核壳结构的聚合物微球，如PAN/PMMA反向核壳结构、PAN/PMMA/PAN三层核壳聚合物微球、PMMA/PAN/PMMA/PAN四层结构聚合物微球。
考察了预氧化和炭化工艺对多层核壳聚合物微球制备的炭微球微结构的影响规律，结果表明由于PAN基炭微球材料表面富N、O官能团，该特殊结构的纳米材料预期将在锂离子负极材料、吸附、催化等领域具有极大的潜在应用前景。