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本论文主要研究了将炭黑和球形介电微球分散在电解质溶液中,通过超声电沉积法,在其表面制备了一系列具有近球形纳米金属粉料壳的复合粉料。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、X射线能谱(EDX)等分析技术对产物的形貌、尺寸、成分、分布和晶体结构等进行了详细地表征。研究了不同反应参数对产物的影响,并根据实验结果对于纳米复合粉料的生长机理进行了探讨。本文还根据所制备纳米金属粉料的不同特性分别对其进行了磁性和催化性能的测试,并研究了纳米粉料尺寸对于纳米金属性能的影响。研究工作概述如下:
1、Fe/SiO2纳米复合涂层粉料的制备及磁性研究
采用超声电沉积法在胶体二氧化硅小球表面成功沉积粒径可控Fe纳米金属粉料,从而制得介电/金属复合涂层粉料。这一方法简单、有效,不需要预先制备Fe纳米金属粉料并且也不需对二氧化硅小球表面进行修饰。本法可以通过简单地改变工艺参数而改变金属粉料的粒径(12 nm-27 nm)。值得指出的是:本法制备的Fe纳米金属粉料活性很高,如能控制氧化,此金属粉料还可以作为进一步合成反应的模板。最后我们对合成产物进行了磁性能测试,并根据实验现象提出了形成机制。
2、担载型Pt/C纳米燃料电池催化剂的制备及催化性能研究
通过采用超声电沉积法制备出了可用作燃料电池催化剂的担载型Pt/C纳米催化剂,较之传统的制备方法更方便、更快捷、更有效,产物纯度高,后续处理方便。详细研究了工艺参数对于纳米Pt金属粉料粒径的影响,测试其电化学性质。测试结果显示采用本法制备得催化剂比采用传统方法制备的产物具有更高的电化学活性。最后基于前面的研究提出了可能的形成机理。
3、Ni及Ni氧化物纳米粉料的制备
试图通过采用超声电沉积法在胶体二氧化硅小球表面沉积Ni金属纳米粉料。通过对产物进行表征表明,在水介质体系中,由于纳米金属Ni的高活性,获得金属单质是很困难的,一般情况下只能得到Ni的氢氧化物和氧化物。建议后续工作在有机电解质中进行。不过我们通过尝试,得到了针状Ni金属氧化物和氢氧化物的黑色混合物。