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金属纳米粒子具有表面效应、体积效应和量子尺寸效应等特性,因而表现出在电子学、光学、化工、陶瓷、生物和医学等诸多方面的应用价值。 本论文研究了在金属盐的水溶液中,以Na2S2O4为还原剂,制备铜、铁、镍、钴纳米粒子的方法,考察了不同表面活性剂对制备纳米粒子的影响,确定了最佳制备工艺。 首先以CuSO4·5H2O为原料,以Na2S2O4为还原剂,研究液相反应中不同表面活性剂对生成铜纳米粒子的影响。通过沉降实验比较,得出十二烷基硫酸钠作为表面活性剂时,所生成的铜粒子水溶胶沉降速率最慢。进一步研究了不同浓度的十二烷基硫酸钠对铜粒子沉降速率的影响,确定最佳制备工艺条件为:按照所取CuSO4·5H2O的质量,每克添加0.05 g/ml的十二烷基硫酸钠溶液4 ml搅拌均匀后,再按照 CuSO4·5H2O与NaOH物质的量之比为1:4.1,加入 NaOH固体搅拌均匀,然后将反应体系转移到手套箱中,并通氮气保护,再按照 CuSO4·5H2O与Na2S2O4物质的量之比为1:1.1,加入 Na2S2O4粉末,在80℃水浴中加热搅拌30 min。样品经 XRD分析为铜纳米粒子,利用谢乐公式计算铜粒子平均粒径为53 nm,呈面心立方结构。TEM图像显示所制备的铜纳米粒子粒径在50 nm-90 nm。 采用与制备铜纳米粒子类似的研究方法,以FeSO4·7H2O为原料,以Na2S2O4为还原剂,最终确定铁纳米粒子的最佳制备工艺条件为:按照所取 FeSO4·7H2O的质量,每克添加0.05 g/ml的阿拉伯树脂胶溶液4 ml搅拌均匀后,再按照 FeSO4·7H2O与NaOH物质的量之比为1:4.2,加入 NaOH固体搅拌均匀,然后将反应体系转移到手套箱中,并通氮气保护,再按 FeSO4·7H2O与Na2S2O4物质的量之比为1:1.2加入 Na2S2O4粉末,在70℃水浴中加热搅拌30 min。XRD结果表明还原产物基本为铁粒子。TEM图像表明铁纳米粒子粒径分布在50 nm-100 nm,呈球形。 在成功合成铜、铁纳米粒子基础上,以NiSO4·6H2O为原料,以Na2S2O4为还原剂,确定合成镍纳米粒子最佳工艺条件为:按照所取 NiSO4·6H2O的质量,每克添加0.05 g/ml的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液2 ml搅拌均匀后,再按照 NiSO4·6H2O与NaOH物质的量之比为1:4.1,加入 NaOH固体搅拌均匀,然后将反应体系转移到手套箱中,并通氮气保护,再按照 NiSO4·6H2O与Na2S2O4物质的量之比为1:1.1加入 Na2S2O4粉末,在70℃水浴中加热搅拌30 min。XRD结果表明还原产物为镍纳米粒子,通过谢乐公式计算,纳米镍粉粒径25 nm,呈面心立方结构。TEM图像显示镍粒子的粒径为30 nm左右。 最后把上述纳米粒子的制备方法沿用于钴纳米粒子的制备,以CoCl2·6H2O为钴源,Na2S2O4作为还原剂,确定钴纳米粒子最佳制备工艺条件为:按照所取CoCl2·6H2O的质量,每克添加0.05 g/ml的司盘-20溶液1 ml搅拌均匀后,再按照CoCl2·6H2O与NaOH物质的量之比为1:4.2,加入 NaOH固体搅拌均匀,然后将反应体系转移到手套箱中,并通氮气保护,再按照 CoCl2·6H2O与Na2S2O4物质的量之比为1:1.2加入 Na2S2O4粉末,在90℃水浴中加热搅拌30 min。XRD结果表明还原产物为钴粒子。TEM图像表明钴纳米粒子颗粒尺寸集中分布在50 nm-200 nm之间。