溶剂沉淀和溶剂萃取酸深度结晶净化工艺的研究

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磷酸是一种重要的中间化学产品,主要用于各种磷酸盐产品的生产方面。磷酸可由热法和湿法两种路线生产。热法磷酸纯度较高,但能耗消耗较高。湿法磷酸含有较多杂志,但通过经济上合理、技术上可行的分离方法净化后,可以得到打到或接近热法磷酸纯度标准的净化酸,成本显著低于热法酸。因此,湿法磷酸净化工艺越来越得到重视。 本文重点研究了以结晶手段净化湿法磷酸的效果和工艺。湿法磷酸经过溶剂沉淀和溶剂萃取初步净化后,在适当的浓度和温度范围内,使磷酸结晶析出。通过二次结晶,使深度净化酸达到高纯度食品级磷酸的指标。溶剂沉淀净化酸经过两次结晶后,SO42-离子含量,Fe离子和F离子含量都达到了食品级磷酸的指标。TBP萃取初步净化酸,经过两次结晶,采用净化的结晶酸对二次晶体进行洗涤后,Fe离子和F离子含量都达到了食品级磷酸的指标。 本文还探索和不同含量的SO42-离子对磷酸溶解度曲线的影响。磷酸中存在少量SO42-离子,会导致其溶解度小于纯磷酸对应的溶解度,从热力学角度来看对结晶有利。考虑到结晶体系的粘稠性和母液夹带因素,在结晶前适当控制SO42-离子含量,将有利于磷酸结晶,提高结晶净化效率。
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