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柠檬烯-1,2-环氧化物,分子式C10H16O,具有活跃的反应特性,可以通过与多种亲核试剂的开环反应获得一系列重要的有机化合物,是难得的手性原料、非常重要的医药中间体。目前的柠檬烯-1,2-环氧化物都是在溶剂条件下,以柠檬烯为原料经催化剂催化氧化而得,收率及纯度较低。本文旨在从绿色化学角度出发,无溶剂条件下,选取高催化活性的硼钨杂多酸盐作为催化剂,采用正交试验法,优选硼钨杂多酸盐的最佳制备工艺并对其进行表征,再将其应用于柠檬烯环氧化反应,通过设计正交试验探究合成柠檬烯-1,2-环氧化物的最佳工艺条件,并对所得的反应产物进行高速逆流色谱分离,以期得到高纯度的柠檬烯-1,2-环氧化物。主要结论如下:(1)确定了硼钨杂多酸盐的制备工艺条件。以柠檬烯-1,2-环氧化物的收率为参考指标,通过单因素实验和正交试验法,得出硼钨杂多酸盐的最佳制备工艺条件:钨酸钠-硼酸物质的量比为3:1、CTMA-钨酸钠物质的量比为1:3、稀硫酸-钨酸钠物质的量比为1.5:1、合成温度为80℃以及合成时间1h。在此条件下,柠檬烯-1,2-环氧化物的收率为4.35%。(2)确定了硼钨杂多酸盐的分子式及结构。根据红外光谱(IR)分析、粉末X射线衍射(XRD)分析、热重(TG)分析以及比表面积(BET)分析得出本文所制备的催化剂为保持keggin结构的有一定结晶相的高催化活性的硼钨杂多酸盐,分子式为C19H44W3BNO18。(3)探究了无机盐类作为助催化剂的作用。研究发现使用无机盐类作为助催化剂替代二氯乙烷等溶剂应用于柠檬烯环氧化反应,能起到缓解水解、提高收率的效果,以氯化钠作为助催化剂效果最佳,加入量为0.15g。(4)确定了柠檬烯环氧化反应的反应工艺条件。以柠檬烯-1,2-环氧化物的收率为参考指标,通过单因素实验和正交试验法,获得柠檬烯环氧化反应的最佳反应工艺条件:反应温度为40℃、催化剂-过氧化氢水溶液质量比为0.07:1、过氧化氢-柠檬烯物质的量比为2:1以及反应时间18 h。在此条件下,柠檬烯-1,2-环氧化物的收率为6.82%。采用硼钨杂多酸盐作为催化剂有效地缩短了柠檬烯环氧化反应时间,降低了反应温度,提高了反应效率。(5)确定了分离柠檬烯环氧化产物的高速逆流色谱的两相溶剂体系。以适宜的K值和α值为前提,筛选出含水性两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6:1:6:1)溶剂体系以及非水性两相溶剂石油醚-乙腈-丙酮(5:4:1)溶剂体系作为分离纯化柠檬烯环氧化产物的溶剂系统。采用石油醚-乙腈-丙酮(5:4:1)溶剂体系分离得到纯度为78.3%的柠檬烯-1,2-环氧化物,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6:1:6:1)溶剂体系分离得到纯度为95.5%的柠檬烯。高速逆流色谱是分离纯化柠檬烯-1,2-环氧化物以及柠檬烯的有效手段。