海星脑苷脂水解产物的分离纯化及活性研究

来源 :大连海洋大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:liudanfeng
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本文以海燕内脏为原料,采用石油醚-乙醇浸提法提取脑苷脂,将其进行皂化、水解后得到脑苷脂的水解产物,先后经过硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析、制备薄层层析、半制备高效液相色谱等方法得到较纯的物质,对纯化后的样品进行结构分析,并研究其生物活性。主要研究结果如下:1、将海燕内脏干粉通过石油醚、95%的乙醇室温下浸提得到脑苷脂粗品,经皂化、水解后得到了脑苷脂的水解产物,多次分离纯化后得到了海燕脑苷脂和2个相对较纯的脑苷脂水解产物样品F1和F2。2、采用红外光谱、高分辨质谱对得到的脑苷脂及其水解产物进行结构分析,提取出的脑苷脂含有C‐H、表明酰胺键的C=O和N‐H、C‐O、‐CH2‐以及长脂肪链,其可能的相对分子质量为790.6439,804.6601和818.6752,与之对应的分子式为C44H87O10N,C45H89O10N和C46H91O10N。脑苷脂水解产物结构分析如下:样品F1含有C‐H、表明酰胺键的C=O和C=C、C‐O、‐CH2‐结构,样品F2与样品F1含有官能团类似,不同之处在于F2含有N‐H结构。高分辨质谱结果表明,样品F1分子量为384,相应的分子式为C22H40O5,样品F2的分子量为412,相应分子式为C21H36O6N2。3、对分离得到的脑苷脂及脑苷脂水解产物(样品F1和F2混合物,下同)进行抗氧化活性实验,结果表明,水解产物样品比脑苷脂具有更好的DPPH自由基和羟自由基的清除活性,还原力也强于水解产物。4、脑苷脂及其水解产物对枯草芽孢杆菌、变形杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和产气杆菌5种指示菌均具有抑制作用,水解产物的抑菌作用高于脑苷脂的抑菌作用,且这两种样品对于供试菌种的抑制作用具有选择性,脑苷脂对产气杆菌的抑制作用最明显,水解产物对金黄色葡萄球菌的抑制作用最强。5、对脑苷脂及其水解产物样品进行了ACE酶抑制活性检测,结果显示,当样品浓度很大时仅表现出较低的抑制活性,因此两种样品均没有明显的ACE酶抑制活性。6、对脑苷脂及脑苷脂水解产物进行体外抗肿瘤活性实验。MTT实验结果表明,在剂量为10~200μg/ml范围内,脑苷脂及其水解产物对MCF‐7细胞、Hela细胞、Hep G‐2细胞、SW480细胞增殖均具有一定的抑制作用,表现出了明显的时间、剂量依赖性,且脑苷脂水解产物的活性明显好于脑苷脂。7、在细胞周期及AV-PI双染实验中,脑苷脂可将MCF-7细胞阻滞于G2期,而脑苷脂水解产物可将MCF-7细胞阻滞于S期,引起细胞死亡;同时AV-PI双染实验中,大浓度的脑苷脂水解产物可诱导MCF-7细胞发生晚期凋亡和坏死。
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