环境样品中硝基苯胺类化合物的液相色谱测定方法研究

被引量 : 0次 | 上传用户:akgmtgdt
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
硝基苯胺类化合物包括2-硝基苯胺,3-硝基苯胺,4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺是环境中常见的有机污染物,他们具有致癌性且很难生物降解极易造成累积污染。因此,本文以这四种硝基苯胺类化合物作为分析对象,结合他们的特性,提出液相色谱紫外检测环境样品中的该类化合物。在前处理阶段,选择了索氏提取和分散液液微萃取分别应用于土壤和水环境样品中,从提取和检测各影响条件入手,对分析过程进行了优化。主要研究内容如下:(1)建立了索氏提取-液相色谱-紫外检测器(SE-HPLC-UVvis)测定土壤中四种硝基苯胺同系物的方法。色谱测定结果表明,在以Hypersil BDS C18为色谱柱,35%甲醇为流动相,流速1mL/min、检测波长230nm时,四种物质可以在10min内实现良好分离。对于索氏提取,本研究指出,采用二氯甲烷作为提取剂,能极大地消除HPLC-UV vis检测中的背景干扰。在单因素实验的基础上,得出最佳的提取条件如下:温度55℃,时间8h,提取剂用量60mL。进一步实验表明,方法具有良好的线性关系,低检出限,高回收率(>90%)以及良好的精密度(RSD在1.85%-4.07%之间)。(2)建立了分散液液微萃取液相色谱法测定水样中硝基苯胺类化合物的分析方法。通过单因素试验,对萃取剂类型和体积、分散剂类型及其体积、水样pH值及离子强度影响因素进行了优化。优化后的分散液液微萃取条件为:75μL提取剂(氯仿),1mL分散剂(甲醇),NaCl,3%(w/v)。在最优条件下,方法的线性范围宽,线性相关系数>0.9991,检出限0.08-0.26μg/L(/N=3);样品加标回收率为64.29%~108.89%,相对标准偏差(RSD)1.45%~5.64%(n=6);环境基质对测定无干扰,本方法可以对水环境中的硝基苯胺类化合物进行检测,具有操作简便、快速等优点。(3)采用超声辅助温控离子液体分散液液微萃取法,提取水中的四种硝基苯胺类化合物,再用液相色谱分析。温控使离子液体可以分散与水中,超声用来辅助离子液体充分分散于水中,加快反应速率,缩短反应时间。实验的最佳条件如下:提取剂,[BMIM][PF6];提取剂体积,100μL;提取时间,5min;离心时间,5mmin;水浴温度,60℃;盐度,2%(w/v)。在最优条件下,样品加标回收率>86.46%,样品标准偏差RSD为1.14%-3.38%,方法线性相关系数在0.9979和0.9990之间,四种目标分析物的检出限为0.69-1.82μg/L(S/N=3)。将方法应用于环境实际水样中,在两个加标水平下实验,结果满意。
其他文献
利用熔融反应挤出的方法制备聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH),研究了配方组成及加工工艺对接枝聚丙烯性能的影响,通过优化配方和工艺制备了一种高接枝率、低残留率的PP-g-MAH。
<正> “岁寒三友”历来是文人墨客所推崇和塑造的题材,同时也是盆景界时常应用的组合。“松、竹,梅”在制作上不仅可以单独造型独立成景,而且组合而成的“岁寒三友”更能体现
研究背景自我感受负担(Self-Perceived Burden,SPB)是2003年由Cousineau等人首次提出的一个关注患者自我感觉的崭新概念。在对100名门诊血液透析患者和专业人士进行访谈以及
目的:探讨医用臭氧治疗银屑病患者的护理干预。方法:对39例银屑病患者接受医用臭氧治疗期间进行护理干预。结果:医用臭氧治疗银屑病患者的治愈率38.5%,总有效率84.7%。结论:
继2005年10月8日召开的党的十六届五中全会提出了“建设社会主义新农村”这个总的农村工作目标后,党的十七届五中全会于2010年10月召开并审议通过了《中共中央关于制定国民经
Clusterin蛋白在肿瘤发生和进展过程中起重要的抗细胞坏死和抗凋亡作用,肿瘤细胞中不同亚型的CLU表达水平与肿瘤细胞的侵袭能力相关,肿瘤的发生发展与sCLU过表达和nCLU缺失有
目的:比较梅毒螺旋体抗体酶联免疫吸附试验(TP-ELISA)、梅毒螺旋体明胶凝集试验(TP-PA)和梅毒快速血浆反应素试验(RPR)3种检测梅毒螺旋体抗体的筛查方法,为梅毒诊断提供临床
微格教学作为一种培训师范生教学技能的教学模式,为了让师范生在物理课堂教学过程中,通过系统的训练,获得基本的教学技能,促进自身的教学素养。在教育课程改革形势下,师范生
船舶建造合同既有买卖合同的特点,又有承揽合同的特征。各国的立法和司法实践对于船舶建造合同法律属性的认定各不相同。比较分析各主要航运国家对船舶建造合同法律属性的界
随着最高人民法院、最高人民检察院、公安部、国家安全部、司法部《关于规范量刑程序若干问题的意见》以及最高人民法院《人民法院量刑指导意见》的发布,检察机关对公诉案件提