基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定二苯乙烯类环境雌激素

• 作 者: 王敏
• 机 构: 东南大学
• 出 处: 东南大学
• 发表日期: 2011年期
• 关键词: 尼龙6纳米纤维膜 固相萃取 二苯乙烯类 环境雌激素 水污染 吸附 高效液相色谱-质谱

本文研究了实验室自主研制开发的新型固相萃取材料-尼龙6纳米纤维膜的吸附性能,并以其作为固相萃取介质,对实际水样中三种二苯乙烯类环境雌激素进行萃取,结合高效液相色谱.质谱法对三种物质进行定量分析。主要从以下方面进行研究:　　
1、研究了尼龙6纳米纤维膜对水中三种二苯乙烯类环境雌激素:己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)、己烷雌酚(hexestrol,HEX)、双烯雌酚(dienestrol,DE)的吸附行为,考察了吸附平衡时间、温度等因素对吸附过程的影响。结果表明,电纺尼龙6纳米纤维膜对DES、DE、HEX的静态吸附在4 h时基本达到平衡,其饱和吸附容量分别为208.95mg／g,135.21mg／g和97.71mg／g；该吸附过程的动力学符合Ho.准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich吸附模型。实验结果表明,静电纺尼龙6纳米纤维膜能够较好地吸附二苯乙烯类环境雌激素,对于水中较低浓度的环境雌激素类物质是一种极富潜力的吸附材料。　　
2、以尼龙6纳米纤维膜为固相萃取材料,建立水中三种二苯乙烯类环境雌激素的测定方法。对洗脱溶剂及其体积、过样速度、突破体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量等影响因素进行了研究。结果表明:在pH=7.0条件下,50 mL样品以3 mL／min流速通过1.5 mg尼龙6纳米纤维膜,500μL80％甲醇即可将膜上吸附的己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚完全洗脱。本方法与C18柱在检出限、精密度、回收率、有机溶剂用量等方面进行了比较。在最优化条件下,己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限分别为0.05 ng／L、0.05 ng／L和0.10 ng／L；相对标准偏差小于5.12％,回收率为93.6％-100.1％。结果显示尼龙6纳米纤维膜作为固相萃取介质,其精密度和回收率与C18柱固相萃取法相当,突破体积为50 mL,较C18柱萃取法(100 mL)小,检出限约为其两倍。考虑到尼龙6纳米纤维膜用量仅为1.5 mg,而C18柱的填料质量为200 mg,介质用量如此悬殊,能达到与C18柱固相萃取法基本相当的效能指标,证明尼龙纳米纤维膜是一种极富潜力的高效萃取材料。同时,该方法仅用0.8 mL有机溶剂,较之C18柱萃取法(4.5mL)大大减少,符合无(少)溶剂的样品前处理发展趋势。将该方法应用于实际水样中的己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的测定。在金川河源头、金川中心水以及玄武湖源头中DES都有检出,其中金川河中心水以及玄武湖源头中的DES浓度均低于定量限,金川河源头DES的浓度为0.13 ng／L。以上结果表明,尼龙6纳米纤维膜是一种极富潜力的高效萃取材料。