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本文的目的在于通过对前处理和检测条件的优化建立一套高效、快速、稳定、经济的大米中无机砷检测方法，利用该方法对全国范围内的大米样品进行监测，利用所得结果评估我国市场上大米中无机砷污染现状。本研究以标准参考物质SRM1568a和实际大米样品为分析物主要比较了不同浓度下三氟乙酸、盐酸、硝酸和乙酸溶液对大米粉中无机砷溶解和释放效率，在提取手段上，主要在热提取、超声波提取和微波辅助提取中进行优化，在检测上，分别对高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱仪（HPLC-HG-AFS）和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）两种仪器条件进行优化。在所比较的条件中结合经济适用可普及性等因素，确定最终的检测方案。暴露评估样品系来自中国15个省446份稻谷样品，每份样品分别制作成精米粉样品和糙米粉样品，每批样以标准参考物质SRM1568a作为质量控制，确保检测的准确性。采用点评估的方法评估当前中国大米无机砷的暴露现状。通过比较确定四种酸溶液中0.15M硝酸具有最佳的效率、安全性和稳定性，确定为提取液，采用热提取，提取温度确定为90℃，提取时间2.5h。对SRM1568a检测结果在参考范围，不同水平的参考物和实际大米样品的无机砷加标回收率为98.71%111.71%（n=4），相对标准偏差均小于5%。超声波提取和微波辅助提取同样有较高的提取效率，但设备成本较高，不利于普及标准化。对全国范围内的大米无机砷进行检测，砷形态以As（Ⅲ）为主，其次为As（Ⅴ）和DMA。我国大米无机砷含量范围为ND（未检出）206μg/kg，平均含量58.4μg/kg，低于以往学者结论，99%以上样品含量低于我国规定的最大污染水平（MCLs）150μg/kg。其中含量最高和最低省份分别是江西95.3μg/kg和江苏33.2μg/kg。居民平均每日估计摄入量（EDI）为0.25μg/kg-1bw·d-1占暂定每日可耐受量（PTDI）的11.52%。中等暴露量暴露边界（MOE）为13。糙米无机砷含量较高为ND445.5μg/kg，平均值为131.5μg/kg，高于大米含量，通过对比得出糙米中无机砷含量与精米含量呈正相关。在与欧盟，美国，澳大利亚，日本的研究数据的比较中，中国大米无机砷含量处在相对较低的水平，但由于大米的高消费量，其潜在的危害仍然不容忽视。