离子液体法纤维素纤维的研制

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离子液体是一种极具应用前景的绿色溶剂,近年来,有关离子液体尤其是咪唑类离子液体在纤维素的溶解和加工等方面的应用研究引起了广泛关注,但迄今为止国内外对于纤维素/离子液体溶液的流变和纺丝性能以及相关纤维结构和性能的研究尚处于初探阶段。为此,本论文选用了1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)两种咪唑型离子液体为溶剂,研究比较了它们对纤维素的溶解性能及其溶液的流变行为和纺丝性能,并采用干湿法纺制了再生纤维素纤维,探讨了离子液体种类、纺丝条件和溶解方式等因素对所得纤维结构和性能的影响,由此可望为今后工业化生产离子液体法纤维素纤维提供理论和技术指导。本论文首先采用热台偏光显微镜比较了纤维素在上述两种离子液体中的溶解特性,结果发现:[EMIM]Ac和[BMIM]Cl在一定条件下均能直接溶解纤维素,但相比较而言,前者快速溶解纤维素的温度较低(60℃),后者则较高(90℃);相同温度下,[EMIM]Ac较[BMIM]Cl对纤维素具有更快的溶解速率;此外,浆粕性质中聚合度较α-纤维素含量对纤维素的溶解性能影响更大;研究还发现,离子液体初始含水率对纤维素的溶解过程也有重要影响,离子液体含适量水虽降低了对纤维素的溶解性,但也促进了纤维素在其中充分溶胀。本论文还采用锥板流变仪对纤维素/离子液体溶液的稳态和动态流变行为进行了研究,结果表明:纤维素/[EMIM]Ac溶液和纤维素/[BMIM]Cl溶液均为切力变稀流体,相同条件下,前者的表观粘度较低,使其可在相对低的温度下纺丝;溶液的流变特性不仅受浆粕性质、浓度、温度的影响,还受到溶解方式的影响。与采用无水离子液体的直接溶解法相比,采用含适量水的离子液体先溶胀后脱水溶解纤维素的溶解方式制得的溶液的表观粘度较低,经动态流变实验证实,这种溶解方式使纤维素溶解得较完全,形成的溶液也更均匀。在此基础上,本论文分别以上述两种离子液体为溶剂,采用干湿法纺制了[EMIM]Ac法和[BMIM]Cl法再生纤维素纤维。GPC分析表明:相对于[BMIM]Cl体系,纤维素在用[EMIM]Ac溶解及纺丝过程中降解程度较小。WAXD和SEM等分析则表明:两种纤维的表面都很光滑,截面均为圆形,且结构致密:与同喷头拉伸比下制得的[EMIM]Ac法纤维相比,[BMIM]Cl法纤维的聚集态结构较完善,结晶度及取向度更高些,从而使其力学性能也相对较好。并且,离子液体法纤维素纤维的力学性能随纤维素浓度及喷头拉伸比的适当增加而提高。此外,溶解方式对纺丝液的可纺性以及纤维的力学性能也有较大的影响,其中,采用含适量水的离子液体先溶胀后脱水溶解纤维素所形成的纺丝液纺丝状态佳,所得纤维的力学性能也较好。研究还发现[EMIM]Ac法和[BMIM]Cl法纤维素纤维均具有较明显的原纤化特性。
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