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本文通过静电纺丝方法制备出聚乙烯吡咯烷酮/乙酸锌、聚乙烯吡咯烷酮/乙酸锌/硝酸铁以及聚乙烯吡咯烷酮/乙酸锌/硝酸铜三种复合纳米纤维,高温烧结,聚乙烯吡咯烷酮、乙酸锌、硝酸铁和硝酸铜被完全分解氧化,得到纯ZnO纳米纤维、磁性ZnO/Fe3O4复合纳米纤维以及ZnO/CuO复合纳米纤维,并对他们的光催化性能进行了初步的研究。（1）以无水乙醇和水为溶剂,用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、乙酸锌配得前驱体溶液,用静电纺丝方法制备出PVP/Zn（CH3COO）2复合纤维,并对纺丝参数进行了讨论。实验结果表明,PVP和乙酸锌加入量越大,纤维直径越大;纺丝电压、纺丝流率和固化距离对纤维形貌也有一定影响,只有当处在一定的范围内,才能得到纺丝效果佳、直径均一的纤维。将PVP/Zn（CH3COO）2复合纳米纤维高温烧结,得到ZnO纳米纤维。用FE-SEM,TG,EDS,FTIR和XRD对烧结前后的纤维形貌、组成和晶型结构进行表征。实验结果表明,烧结温度是影响纤维形貌和晶型的重要因素。随着烧结温度的升高,ZnO纳米纤维直径较PVP/Zn（CH3COO）2复合纳米纤维明显变细,表面变得粗糙,但烧结温度过高,纤维出现断裂。由XRD可以看出,随着烧结温度升高,其衍射峰强度越来越强,峰也变得越来越尖锐,结晶性能也越来越好。分别用亚甲基蓝和甲基橙溶液为染料污染物模型,对制备出的ZnO纳米纤维的光催化性能进行研究。实验结果表明,700°C时烧结的ZnO纳米纤维对两种染料污染物均具有很好的光催化性能和良好的重复使用性能。（2）采用静电纺丝法制得PVP/Zn（CH3COO）2/Fe（NO3）3复合纳米纤维,并在高温下烧结,得到磁性ZnO/Fe3O4复合纳米纤维。对烧结前后的各种复合纤维用TG,EDS,FTIR,XRD和FE-SEM等进行表征。实验结果表明,烧结后的纤维表面变得粗糙,不再光滑,其平均直径较PVP/Zn（CH3COO）2/Fe（NO3）3复合纳米纤维减小一半多,且随着烧结温度的升高,纤维直径先减小后增大;随着烧结温度的升高,其衍射峰强度越来越强,峰也越来越尖锐,表明烧结后剩余样品的结晶性能越来越好。以亚甲基蓝溶液为染料污染物模型,研究了不同烧结温度、不同乙酸锌和硝酸铁复合比例时得到的ZnO/Fe3O4复合纳米纤维的光催化降解性能。发现乙酸锌和硝酸铁质量比为20:1时的复合纳米纤维在700°C时烧结剩余样品对亚甲基蓝的光催化降解效率最高（与纯ZnO纳米纤维的相当）。而且将使用过一次的ZnO/Fe3O4复合纳米纤维回收再次用来做光催化降解实验,发现它仍然具有很高的光催化活性。可见,ZnO/Fe3O4复合纳米纤维具有良好的光催化性能和重复使用性能。（3）用静电纺丝方法制备出PVP/Zn（CH3COO）2/Cu（NO3）2复合纳米纤维,高温烧结,得到纯的ZnO/CuO复合纳米纤维。并采用TG,EDS,FTIR,XRD和FE-SEM等对其各种形貌和结构进行表征。研究ZnO/CuO复合纳米纤维对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能。实验结果表明,乙酸锌和硝酸铜质量比为10:1时的复合纳米纤维在700°C时烧结剩余样品的光催化性能最好。但与纯ZnO纳米纤维相比,光催化活性有所下降。