无皂乳液共聚制备纳米微球

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首先通过端基置换反应合成了苯乙烯单封端的聚乙二醇(St-PEG)大分子单体,收率为80%。用凝胶渗透色谱(GPC)测得了大分子单体的相对分子质量与分子量分布;用傅立叶红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)和核磁共振(1H-NMR)对大分子单体的分子结构和末端双键含量进行了测定,其含量为91%;以制得的St-PEG大分子单体为反应性稳定剂,使苯乙烯在水中进行无皂乳液共聚合反应,制备得到了聚乙二醇接枝聚苯乙烯(PEG-g-PS)纳米微球。用透射电子显微镜(TEM)对聚合物微球的形态和粒径进行了表征,发现制得的聚合物微球结构比较规整,微球粒径较小,单分散好。用动态激光光散射(DLLS)对所得聚合物微球的动力学直径及分布进行了表征,对DLLS与TEM的结果进行了比较,发现,DLLS测得的粒径结果比TEM的结果稍微大些,其原因是DLLS测定时微球样品处在分散状态,但两者的粒径分布基本一致。研究表明:St-PEG大分子单体用量增加,聚合物纳米微球的粒径减小、分布变宽;引发剂浓度和聚合温度的提高都可使聚合物微球的粒径有所减小。进而用偶氮型聚乙二醇大分子引发剂,对苯乙烯的无皂乳液共聚合进行了研究,初步制备得到了聚乙二醇嵌段聚苯乙烯(PEG-b-PSt)纳米微球。用FTIR对大分子引发剂的结构进行了表征,同时也用FTIR表征了嵌段共聚物的结构,并用TEM考察了聚合物微球的形态。考察了大分子引发剂用量对聚合物微球粒径的影响,对聚合物乳液的粘度也进行了一定的研究和表征。尝试了偶氮型聚N-异丙基丙烯酰胺大分子引发剂的合成,并考察了该大分子引发剂的结构与温敏性。
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