【摘 要】
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简要介绍了哌嗪的物化性质、生产现状以及相关用途。目前,哌嗪的应用领域除传统的医药化工方面外已拓展到环保方面。查阅国内外大量文献,对哌嗪合成工艺路线进行了分析与比较
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简要介绍了哌嗪的物化性质、生产现状以及相关用途。目前,哌嗪的应用领域除传统的医药化工方面外已拓展到环保方面。查阅国内外大量文献,对哌嗪合成工艺路线进行了分析与比较,选择乙醇胺法合成哌嗪。并对催化剂进行了筛选,对钛硅分子筛、丝光沸石、HZSM-5分子筛进行了实验研究,选择HZSM-5分子筛为催化剂。通过离子交换法制备了 P/HZSM-5分子筛催化剂,并讨论了催化剂制备条件的影响。采用离子交换法制备的一系列改性HZSM-5分子筛催化剂,并对催化剂进行了XRD、SEM、N2-吸附脱附、XRF、NH3-TPD表征,分析了改性后催化剂的晶体结构、外貌形状、比表面积、孔径、孔容积、各组分的含量及酸性。结果表明:1.采用离子交换法制备的P/HZSM-5分子筛催化剂具有良好的催化活性和选择性。最佳制备条件为:硅铝比为38的HZSM-5分子筛用0.5 mol/L的磷酸二氢铵溶液在20℃下浸渍24 h,在50℃的马弗炉中活化3 h。稳定性实验表明:P/HZSM-5分子筛催化剂反应50 h内催化活性良好。2.探讨了不同改性剂对催化剂催化性能的影响。在一元改性中选择P改性剂,含量2%。在二元改性中,K、Zn都能降低三乙烯二胺的选择性。3.通过正交实验对P、K、Zn含量进行了优化,选择了最优的催化剂,并对最优催化剂进行分析表征,结果是改性后分子筛的骨架结构完好,没有出现新的衍射峰。从实验结果得到最优催化剂为P含量2%、K含量0.2%、Zn含量0.005%。4.确定了最佳工艺条件:反应温度310℃、质量空速0.3554h-1,氨醇比0.5:1,含水量50%。此时乙醇胺的转化率76.59%,哌嗪的选择性61.71%,三乙烯二胺选择性8.27%。
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